PDF《ICS 11.120》

5 运输时轻装轻卸,不得与有毒有害物品混装运载,严防雨淋暴晒. 6.4 贮存 遮光,密闭保存.产品应存放在干燥、通风、清洁的地方,堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有垫隔物. 避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放. 6.5 有效期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下,保质期为

36 个月.

6 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和《中华人民共和国药典》2010 年版 规定的纯化水,乙醇均指 95% 乙醇.试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他 要求时,均按《中华人民共和国药典》2015 年版的规定制备.实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液. A.2 感官检验 A.2.1 外观和气味 A.2.1.1 用具 载玻片、取样匙、白瓷盘等. A.2.1.2 操作方法 开启样品包装,立即用鼻嗅其气味,应无臭无味;

另取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然 光线下,观察其外观色泽,应为黄色至黄绿色结晶性粉末. A.3 理化指标 A.3.1 鉴别 第一类鉴别方法:B(红外鉴别) 第二类鉴别方法:A(紫外鉴别),C(薄层鉴别),D(显色反应鉴别) 本标准规定按第一类鉴别方法:B 或者第二类鉴别方法:A、C、D 进行鉴别实验,呈正反应即可判定 鉴别试验符合规定.另外,根据各药厂的情况,可自行增加附加鉴别方法:E,应呈正反应,此方法不作强 制规定(附加鉴别的检验方法见附录 B). A.3.1.1 仪器和用具 A.3.1.1.1 紫外 - 分光光度法仪. A.3.1.1.2 红外分光光度仪. A.3.1.1.3 微量注射器. A.3.1.1.4 硅胶 G 薄层板. A.3.1.1.5 分析天平,感量分别为 0.00001g、0.0001g、0.001g. A.3.1.1.6 五号筛(80 目药筛,筛孔内径 180μm±7.6μm). A.3.1.1.7 六号筛(100 目药筛,筛孔内径 150μm±6.6μm). A.3.1.2 试剂和溶液 A.3.1.2.1 甲醇(AR). A.3.1.2.2 丁醇(AR). A.3.1.2.3 无水乙酸(AR). A.3.1.2.4 蒸馏水. A.3.1.2.5 丁酮(AR). A.3.1.2.6 乙酸乙酯(AR). A.3.1.2.7 铁氰化钾(AR). 附录 A (规范性附录) 检验方法

7 A.3.1.2.8 三氯化铁(AR). A.3.1.2.9 乙醇(AR) A.3.1.2.10 盐酸(AR). A.3.1.2.11 锌粉(AR). A.3.1.2.12 25% 浓氨水(AR). A.3.1.2.13 10g/L 铁氰化钾溶液:取铁氰化钾 1g,加水使溶解成 100mL. A.3.1.2.14 三氯化铁试液:取三氯化铁 9g,加水使溶解成 100mL. A.3.1.2.15 10% 氢氧化铵溶液:取25% 浓氨水 40mL,加水至 100mL,搅匀. A.3.1.2.16 芦丁对照品:中国食品药品检定研究院(100081-201408). A.3.1.3 操作方法 A 紫外鉴别:取本品约 20.0mg,精密称定,置100mL 量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀, 必要时滤过.精密量取 5.0mL,置50mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.照《中华人民共和国药典》

2015 年版四部通则

0401 紫外 - 可见分光光度法在 210nm 至450nm 波长处测定吸光度,在257nm±2nm 与358nm±2nm 波长处有最大吸收.在358nm 的波长处测定吸光度,吸收系数为

305 ~ 330,以无水物质计算. B 红外鉴别:照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则

0402 红外分光光度法测定,本品的红外 光吸收图谱与芦丁对照品(CRS)的图谱一致. C 薄层色谱鉴别 (1) 溶液配制 供试品溶液:精密称取本品约 25mg,置10mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀. 对照品溶液(芦丁) :精密称取芦丁对照品约 25mg,置10mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀. (2) TLC 系统及配制 吸附剂:硅胶 G. 展开剂:丁醇―无水乙酸―水―丁酮―乙酸乙酯(5 ∶