PDF《ICS 11.120》

10 ∶

10 ∶

30 ∶ 50). 分别量取丁醇、无水乙酸、水、丁酮、乙酸乙脂各 5mL、10mL、10mL、30mL、50mL 于试剂瓶,摇匀. 显色剂:10g/L 铁氰化钾溶液 7.5mL 和三氯化铁溶液 2.5mL 的混合液. 点样量:对照品溶液 10μL,供试品溶液 10μL. (3) 点样与展开 照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则

0502 薄层色谱法,吸取对照品和供试品溶液各 10μL, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,放入加有展开剂的层析缸中展开,展开约 10cm,取出,空气中晾干. (4) 显色与检视 将晾干的薄层板上喷以铁氰化钾溶液 7.5mL 和三氯化铁溶液 2.5mL 的混合液,空气中干燥

10 分钟后检 视,供试品溶液主斑点的位置、颜色、大小与对照品溶液应相似. D 显色反应鉴别:取本品 10mg,置150*15mm 的试管中,加乙醇 5mL 溶解后,加锌粉 1g,盐酸 2mL,溶液应显红色. A.3.2 含量 A.3.2.1 仪器和用具 A.3.2.1.1 自动电位滴定仪. A.3.2.1.2 分析天平,感量为 0.0001g. A.3.2.2 试剂和溶液 A.3.2.2.1 二甲基甲酰胺(AR). A.3.2.2.2 氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L). A.3.2.2.3 氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)的标定:照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则

8006 滴定液标定.标定出的浓度为公式(A.1)中的 C1.

8 A.3.2.3 操作方法 取本品约 0.2g,置于 50mL 烧杯中,精密称定,加20mL N,N- 二甲基甲酰胺使溶解,以0.1 mol/L 氢 氧化四丁基胺为滴定液,照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则

0701 电位滴定法与永停滴定法中的 电位滴定法测定. A.3.2.4 计算 芦丁含量以质量分数 W1 计,数值以 % 表示,按公式(A.1)计算(1mL 0.1 mol/L 氢氧化四丁基胺相当 于30.53mg 的C27H30O16): A.1) 式中: W1――供试品中芦丁的质量分数,%;

V1――供试品消耗滴定液体积,mL;

V0――空白试验消耗滴定液体积,mL);

T1――30.53 mg/mL,即1mL 0.1 mol/L 氢氧化四丁基胺相当于 30.53mg 的C27H30O16;

C1――滴定液的实际浓度,mol/L;

0.1――滴定液的规定浓度,mol/L;

m1――供试品的称样量,mg);

W2――供试品所含水分,%. A.3.3 杂质吸光度 A.3.3.1 仪器和用具 A.3.3.1.1 紫外 - 分光光度仪. A.3.3.1.2 分析天平,感量为 0.001g. A.3.3.2 试剂和溶液 A.3.3.2.1 异丙醇(AR). A.3.3.3 操作方法 取本品 0.200g,置50mL 量瓶中,加异丙醇 40mL,振摇

15 分钟使溶解后,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则

0401 紫外 - 可见分光光度法测定,在450nm 至800nm 波长之间的最大吸光度,应不得过 0.10. A.3.4 粒度 A.3.4.1 器具 A.3.4.1.1

80 目药筛(五号筛,筛孔内径 180μm±7.6μm,带筛盖与接收盒). A.3.4.1.2 天平,感量为 0.1g. A.3.4.2 检测方法 照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则

0982 粒度和粒度分布测定法测定,称取本品 20g,置80 目药筛, 筛上加盖并在筛下配有密合的接收容器, 按水平方向旋转振摇至少3分钟, 并不时在垂直方向轻叩筛, 测定通过药筛样品的重量或观察筛网面剩余量,应能 100% 通过

80 目筛. A.3.5 水分 A.3.5.1 仪器和用具 A.3.5.1.1 水分测定仪. A.3.5.1.2 分析天平,感量为 0.0001g. A.3.5.2 试剂和溶液 A.3.5.2.1 无水甲醇(AR). A.3.5.2.2 卡尔 ? 费休试液(AR).

8 A.3.2 含量 A.3.2.1 仪器和用具 A.3.2.1.1 自动电位滴定仪. A.3.2.1.2 分析天平,感量为0.0001g. A.3.2.2 试剂和溶液 A.3.2.2.1 二甲基甲酰胺(AR). A.3.2.2.2 氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L). A.3.2.2.3 氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)的标定:照《中华人民共和国药典》2015........