PDF《ΑΧ 脱硫剂制备 ） ） 煅烧温度对》

????年?月∞?? ? ? ? ?? ∞?* ? ?≥≤ ? ∞?≤ ∞ ? ? ?1????? 新型低温 ΧυΟ? ΑΧ 脱硫剂制备) ) 煅烧温度对 脱硫活性的影响3 刘守军? ?刘振宇? ?朱珍平? ?牛宏贤? ?胡天斗? ?谢亚宁? ?刘涛? ??1中国科学院山西煤炭化学研 究所煤转化国家重点实验室?太原 ????????1中国科学院高能物理研究所同步辐射国家重点实验室?北京 ??????? 摘要?首次将炭载型 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 用于烟气脱硫?在最经济的烟气脱硫温度窗口????? ???ε ?显示出高的脱硫活性Λ考查了煅烧温 度和煅烧后脱硫剂的预氧化对脱硫活性的影响?并对脱硫剂进行了 * °? 和∞÷ ? ?≥ 表征Λ结果表明?经???ε 煅烧的 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 脱硫剂具有最高的脱硫活性Λ???ε 煅烧?前驱体 ≤ ∏ ??? ???未完全分解?高于???ε 煅烧?活性组分 ≤ ∏ ? 被载体 ≤ 部分还原为金 属≤∏微晶?从而发生烧结!聚集?以上均导致脱硫剂活性的下降Λ尽管不同温度煅烧的 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 表现出大的脱硫活性差异?但 吸硫后均生成同一反应产物 ≤ ∏ ≥? ?Λ???ε 煅烧的 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 脱硫剂 ≤ ∏以≤∏?和≤∏?? 形态存在?其中的 ≤ ∏ ?? 在???ε 很容易 氧化成 ≤ ∏ ? Λ 关键词?≤ ∏ ? ? ? ≤ ?脱硫剂?制备?煅烧?* °? 表征?∞÷ ? ?≥ 表征1 中图分类号?÷ ???1? 文献标识码?? 文章编号?????2????????????2????2??

3 国家自然科学基金资助项目?°? ?? ? ? ?≥∏ ???? ? ? ? ?? ? ?? ?? ? ? ??? ??? ? ∏ ? ? ?≥? ? ? ?? ???∏ ?? ? ? ? ?? ??≤ ?? ?? ?????????? 和中国科学院重点基金项目 作者简介?刘守军?????? ??男?博士生?讲师? 收稿日期?????2??2?? Πρεπαρατιον οφ ΧυΟ? ΑΧ Σορβεντσφορ Φλ υε Γ ασΣΟξ Ρ ε? ο?αλ) ) Εφφεχτ οφ Χαλ χινατιον Τε? περατυρε ον ? εΣΟξ Αχτι?ιτψ

3 ≥??∏ ? ∏ ? ? ? ∏ ? ???? ??∏ ? ? ∏ ? ???? ??? ?? ??∏ ? ?? ????? ? ? ?? ∏ ? ?* ? ? ?? ?∏ ? ∏ ? ?≠ ? ?? ?? ÷ ? ? ? ?* ? ? ? ? ∏ ? ??1≥? ? ? ??? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ??≤ ?? ?≤ ??√? ? ? ? ???? ?? ? ? ? ∏ ? ???≤ ?? ?≤ ?? ? ? ? ? ? ??≤ ?? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ??≥? ? ? ?? ? ? ?* ? ? ?∏ ? ? ?????? ≤ ?? ????1≥? ? ? ? ?? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ?? ≥??? ?? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ???? ?? ? ? ? ∏ ? ? ?? ? ? ?? ∞?? ? ?? °??? ? ? ? ?≤ ?? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??≥? ? ? ?? ? ? ??? ? ? ? ?? ???????≤ ?? ??? Αβστραχτ???√? ? ≤ ∏ ? ? ? ≤ ? ?? ?? ?? ?? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ??? ? ∏ ? ?? ?≥? ξ ? ? ? ?√? ? ? ?? ? ??? ? ? ?? ?? ?? ≥? ξ ? ? ? ? √? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ∏ ? ? ? ?? ???? ???ε 1? ?? ? ∏ ? ?? ? ??? ? ? ? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ∏ ? ? ? ?? ?? ? ??? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ?? ?? ? ?? ?? ≥? ξ ? ? ? ? √? ? ? ? ? ? ? ? ?√? ? ? ? ?? ? ? ? 1* ?? ? ? ? ∏ ? ? ? ? ??? ? ? ? ?? ?? ?? ? ?? ?? ??? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ????ε ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?

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1 Κεψωορδσ?≤ ∏ ? ? ? ≤ ? ?? ?? ?? ?? ? ? ∏ ? ??∏ ? ? ?? ? ? ????? ? ?? ? ? ? ? ???? ? ? ? ? ?? ? ? ???? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ???∞÷ ? ?≥?* °?1 干法烟气脱硫技术≈?? 大多借助吸附剂吸附 脱除烟气中的 ≥? ??吸附饱和后的脱硫剂进行 再生?再生时释放出较高浓度的 ≥? ??可进一步 加工成硫酸!硫磺和液体 ≥? ?等Λ目前?研究和 开发的吸附剂有活性焦?炭?≈?? !工业废料≈?? ?如 钢厂赤泥!电厂粉煤灰等?和金属氧化物等≈?? Λ 但现存的金属氧化物和工业废料等需在高于 ???ε 时才有较好的脱硫活性?而活性焦?炭?又 仅在常温附近表现出较大的吸附硫容?故都不 适宜于在工业锅炉最经济的温度窗口????? ???ε ?实现烟气脱硫Λ 炭作为一种特殊的载体?因具有丰富的微 孔结构和表面含氧官能团!良好的电子传导性 和弱的金属 载体相互作用等特点?对某些反应 常常显示出极佳的活性Λ基于此?笔者对活性焦 担载 ≤ ∏ ? 制备的脱硫剂的脱硫活性进行研究? 发现新型 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 脱硫剂在烟囱气温度范围 ????? ???ε ?具有良好的脱硫活性Λ并研究了 煅烧温度对 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 脱硫剂脱硫活性的影响Λ

1 实验部分

111 脱硫剂制备 水蒸气???ε 活化工业半焦得到的活性焦 经破碎!筛分成粒度??? ??目颗粒?在浓硝酸中 ??ε 氧化处理???水洗至中性????ε 干燥??Λ 将以上处理过的活性焦等体积浸渍一定浓度的 硝酸铜溶液?静置?? 后?先于??ε 低温干燥??? 然后升温至???ε 隔夜干燥?再于一定温度 ? ? 气氛下煅烧???以使前驱体 ≤ ∏??? ??? 分解为 ≤ ∏ ? ?得到 ≤ ∏ ? ? ? ≤ 脱硫剂Λ配制浸渍液所用 的盐为 ≤ ∏ ??? ?????? ?? ?分析纯试剂Λ

112 活性评价及 * °? 实验 实验在一固定床流动反应器中进行?见图 ???反应器材质为石英玻璃?内径??? ? Λ催化 剂?1?? 位于反应器的中部?在一定的温度下? ?1??? ≥? ?? ? ? !??? ? ?? ? ?以及 ? ?气分别通 过质量流量计?? ?≤ ?控制流量后进入混合器? 混合后的气体从反应器的上部经石英砂预热后 在???ε 与脱硫剂接触进行脱硫反应?实验空速 为?????? ? ??????Λ反应前后气体中 ≥? ?和??的浓度采用英国产燃气分析仪 ≤ ?? ??? ??

2 ? ? ? ± ? ? ?* ? ÷ ≤ ?? ?∏ ? ? ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ? ? ?连 续监测Λ 吸硫??? ? ? 后的脱硫剂在 ? ?气氛?流量 ???? ? ? ? ? ??下经历了程序升温脱附) ) * °? 实验?升温速率?ε ? ? ? ??脱附气体中 ≥? ?的浓 度亦通过 ≤ ?? 进行连续监测Λ

113 ∞÷ ? ?≥ 测试 为考查煅烧温度对脱硫剂脱硫活性的影 响?对其进行了 ≤ ∏ 2?边∞÷ ? ?≥ 表征Λ∞÷ ? ?≥ 图? 实验装置流程 实验在北京同步辐射装置上进行?双晶 ≥? ?? ? 为单色器?透射法采集 ≤ ∏ 2?边∞÷ ? ?≥ 数.

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