PDF《SPE 方法开发和问题解决》

SPE 方法开发和问题解决 阳离子交换萃取过程 一般的离子交换萃取过程 化合物带有可以离子化的官能团(羧酸、无机离子、 磺酸氨等) ,可以用离子交换吸附剂从低离子强度的 水溶液(0.

1M)的缓冲液进行洗脱. 4. 用包含高选择性离子对的缓冲液进行洗脱. 5. 用带有少量酸或者碱的溶剂洗脱分析物,例如: 用含有 0.1N HCl 、1% NH4OH、3%乙酸氨或者 1%三乙胺的甲醇、乙腈或丙酮溶剂进行洗脱. 6. 结合以上几种方法. Varian SPE Technology -

1 - 泉岛公司----色谱消耗品专家 TEL:021-62118946,62118949,62119487 http://www.quandao.com.cn/ Solid Phase Extraction 强阴离子交换 吸附剂 pKa 季胺(SAX) 一直荷电 分析物 官能团上带有负电荷的化合物,包括: 阴离子交换萃取常见问题解决 1. 分析物和吸附剂必须被完全离子化,以保证充 分保留 2. 高浓度的盐或离子会干扰离子交换萃取,如果 样品离子浓度>0.1M,则可以用水稀释样品, 以降低离子强度;

或者先用非极性萃取对样品 进行脱盐处理. 3. 离子交换是一种非常慢的相互作用, 在使用 Vac Elut SPE 真空装置时,应调整真空控制阀,在 上样和洗脱过程中尽量降低样品和溶剂的流 速. 4. 在萃取之前将吸附剂上的离子对转换成更低选 择性的离子对. 5. 键合吸附剂与分析物中的非极性部分之间的次 级相互作用,会造成洗脱不彻底的现象,如在 洗脱液中加入一些有机溶剂,则可以提高分析 物的回收率. 6. 分析物在强离子交换吸附剂上无法洗脱时,可 以使用弱离子交换吸附剂.注意:离子交换作 用是比极性和非极性相互作用慢的作用过程, 因此,为了保证可靠的萃取结果,流速的控制 至关重要. 注意: 常见的硅胶基体的吸附剂填料的 HPLC 色谱柱, 所能耐受的 pH 值的范围为 2-8 ,与此相比,Bond Elut SPE 柱可适用的 pH 值范围要宽的多.在pH8 的情况下,短时间内不会发生吸附剂的降 解.但是,一般在极端 pH 条件下使用过的 SPE 柱, 将无法再重复使用,因为在极端苛刻的条件下,吸 附剂不可避免地会发生降解. z 羧酸 z 磷酸 z 无机阴离子 强阴离子交换一般不建议用来萃取强阴离子化合 物,例如磺酸,因为这类化合物易在强阴离子交换 吸附剂上发生不可逆保留. 保留条件 强阴离子吸附剂会带正电荷,带有负电荷的化合物 可以通过离子相互作用被保留.中和分析物上的负 电荷,则可发生洗脱. 调整样品的 pH 值, 使其比分析物的 pKa 值高

2 个pH 单位,以确保阴离子分析物完全离子化,样品的离 子强度应小于 0.1M,才会得到最佳保留 从强的阴离子交换吸附剂上洗脱 1. 对下面的洗脱技术和方法进行评估,从而找到 一个可以得到最高回收率的萃取方法. 2. 用比分析物的 pKa 值低

2 个pH 单位的缓冲液, 去中和分析物上的电荷. 3. 用高离子强度(>0.1M)的缓冲液进行洗脱. 4. 用包含更强选择性离子对的缓冲液进行洗脱, 例如,0.1-0.5M 的柠檬酸盐缓冲液. 5. 用带有少量稀酸或者稀碱的溶剂洗脱分析物, 例如:用含有 0.1N HCl 、1% NH4OH、3%乙酸氨 或者 1% 三乙胺的甲醇、 乙腈或丙酮溶剂进行洗 脱. 6. 以上几种洗脱技术相结合 Varian SPE Technology -

2 - 泉岛公司----色谱消耗品专家 TEL:021-62118946,62118949,62119487 http://www.quandao.com.cn/