PDF《国家食品药品监督管理总局 国家药品标准》

国家食品药品监督管理总局 国家药品标准 国家食品药品监督管理总局 发布 国家药典委员会 审定 茴三硫片 Huisanliu Pian Anethol Trithione Tablets 本品含茴三硫(C10H8OS3)应为标示量的 90.

0%~110.0%. 【性状】 本品为薄膜衣片,除去包衣后显橘黄色至橘红色. 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于茴三硫 125mg) ,加无水乙醇 10ml,置水浴上 加热, 使茴三硫溶解, 滤过, 滤液置水浴上浓缩至约 3ml, 加碘-叠氮化钠试液 (取叠氮化钠 0.3g, 加0.1mol/L 碘溶液 10ml,溶解,即得)0.5~1.0ml,即产生氮气气泡. (2)取本品的细粉适量(约相当于茴三硫 20mg) ,置100ml 量瓶中,用三氯甲烷 5ml 使溶 解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用无水乙醇定量稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典

2015 年版四部通则 0401)测定, 在233nm、348nm 和432nm 的波长处有最大吸收. (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的 保留时间一致. 【检查】 有关物质 称取本品细粉适量(约相当于茴三硫 15mg) ,置50ml 量瓶中,加甲醇 振摇使茴三硫溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;

精密量取 1ml,置50ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 1ml,置10ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度, 摇匀作为对照溶液;

精密量取对照溶液 5ml,置20ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为 灵敏度溶液. 取茴三硫和茴香脑各适量, 用甲醇溶解制备每 1ml 分别含 25μg 和6μg 的混合溶液, 作为系统适用性溶液.照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版四部通则 0512)试验,用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂 (规格 250*4.6mm, 5μm 或效能相近的色谱柱) ;

以甲醇-水(70 :30) 为流动相;

检测波长为 258nm,柱温为 30℃.量取系统适用性溶液 20μl,注入液相色谱仪,记 录色谱图,主峰保留时间约为

10 分钟,茴三硫峰与茴香脑峰之间的分离度应大于 3.0;

量取灵 敏度溶液 20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分色谱峰的信噪比应大于 10.精密量取供 试品溶液和对照溶液各 20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的

3 倍. 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间 0.2 之前的辅料峰,杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ 峰(相对保留时间分别为 0.42 和0.56)峰面积分别乘以 0.80 和0.92,均不得大于对照溶液主峰 面积(0.2%) ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%) ,各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的 2.5 倍(0.5%) .供试品溶液的色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的 峰忽略不计(0.05%) . 含量均匀度 取本品

1 片,置乳钵中,研细,用三氯甲烷 20ml 分次研磨并转移至 100ml 量瓶中,加流动相约 60ml,超声

10 分钟使茴三硫溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 25μg 的溶液,作为供试品溶 液,照含量测定项下的方法测定,计算每片的含量,应符合规定(中国药典

2015 年版四部通则 0941) . 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(中国药典

2015 年版四部通则

0931 第二法) , 以1.0%十二烷基硫酸钠溶液 1000ml 为溶出介质,转速为每分钟

75 转,依法操作,经45 分钟 时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;

另取茴三硫对照品约 12.5mg,精密称定, 置50ml 量瓶中,加三氯甲烷 5ml 使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出 介质定量稀释制成每 1ml 中约含茴三硫 25μg(规格 25mg)或12.5μg(规格 12.5mg)的溶液, 作为对照品溶液.照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20μl,分 别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算每片的溶出量. 限度为标示量的 70%, 应符合规定. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版四部通则 0101) . 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版四部通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇-水(70 :30)为 流动相;

检测波长为 258nm;

柱温为 30℃.取有关物质检查项下的系统适用性溶液 20μl,注入 液相色谱仪,记录色谱图,茴三硫峰与茴香脑峰的分离度应符合要求. 测定法 取本品

20 片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于茴三硫 25mg) ,置100ml 量瓶中,加三氯甲烷 3ml 使茴三硫溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取 续滤液适量,用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 25μg 的溶液,作为供试品溶液,精密量取 20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;

另取茴三硫对照品适量,同法测定.按外标法以峰面积计 算,即得. 【类别】 同茴三硫. 【贮藏】 遮光,密封保存. 【规格】 (1)25mg (2)12.5mg