PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法 GB/T 8857-88 Method for determination of total ash and of alkalinity of total ash and water-soluble ash in fruit and vegetable products 本标准参照采用国际标准 ISO 5520―1981《水果、蔬菜及其制品―总灰分和水溶性 灰分的碱度测定》 .

1 适用范围 本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定.

2 引用标准 GB 5009.4-85 食品中灰分的测定方法

3 定义 3.1 总灰分:按照本标准规定的条件,灼烧 100g 试样所得残灰的克数. 3.2 总灰分的碱度:按照本标准规定的条件,中和 100g 试样所得的灰分所需的酸,以毫克 当量计. 3.3 水溶性灰分的碱度:按照本标准规定的条件,中和 100g 试样所得的灰分水浸出物所 需的酸,以毫克当量计. 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示. 3.4 碱指数:按照本标准规定的条件,中和从试样中所得的 1g 灰分所需的 1N 酸溶液的 mL 数.

4 原理 4.1 总灰分:系在 525±25℃下用灼烧重量法测定. 4.2 总灰分的碱度:在525±25℃下灰化制品,加过量的硫酸标准溶液,然后在指示剂存 在的情况下,用氢氧化钠标准溶液反滴定. 4.3 水溶性灰分的碱度:在525±25℃下灰化制品,用热水浸出灰分,然后在指示剂的存 在下用硫酸标准溶液中和水浸出物.

5 试剂 全部试剂均为分析纯,均用不含二氧化碳的蒸馏水配制. 5.1 0.1N 硫酸标准溶液. 5.2 0.1N 氢氧化钠标准溶液. 5.3 指示剂 加10g/L 甲基蓝溶液 4ml 于100ml 的1g/l 甲基橙溶液中.

6 仪器 6.1 坩埚:30~50mL 的石英坩埚或瓷坩埚(―次性使用). 6.2 马福炉(muffle furnace).

7 操作程序 7.1 总灰分的测定 7.1.1 坩埚的恒重 用稀盐酸(1+4)将坩埚煮 1~2h,洗净置于马福炉内 525±25℃下灼烧

30 min,待炉温 降至 200℃以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重,准确至 0.0001g,重复灼烧至 恒重. www.grainnet.cn 7.1.2 试样的制备 均匀地混和实验室样品.如样品经密闭冷冻保存,则必须令其解冻,温度回升至室温 后均匀取样. 7.1.3 试验部分 称鲜样 5~10g、干样 0.5~2g,称准至 0.001g, 或准确吸取 5~10 mL 液体,于一预先 恒重的坩埚内. 7.1.4 炭化 液体样品须先在沸水浴上蒸干.固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化 至无烟. 7.1.5 灰化 将炭化完全的试样放入马福炉中,于525±25℃下灰化直至无炭化物残留为止.待炉 温降至 200℃以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重,称准至 0.0001g,重复灼烧 至恒重. 7.2 灰分碱度的测定 7.2.1 总灰分碱度的测定 准确吸取约 10~15 mL 的硫酸标准溶液处理 7.1.5 中所得的灰分,定量地移入

200 mL 的锥 形瓶中,用少量热水漂洗坩埚,在电热板上煮沸加液至透明,然后冷却至室温,加入

2 滴 混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色. 7.2.2 水溶性灰分的碱度 加约

20 mL 热水于 7.1.5 所得的灰分中,全部移入一漏斗中的滤纸内,然后用少量热水洗 涤滤纸上的残留物,将洗涤液并入滤液,待滤液冷却后加

2 或3滴混合指示剂,用硫酸标准 溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色.

8 结果表示 8.1 计算方法和公式 8.1.1 总灰分:以灼烧 100g 试样所得的灰分质量表示: m1 X=*100 1) m 式中:X总灰分,%;

m1试样灰化后所得灰分的质量 g;

m试样的质量,g. 8.1.2 总灰分的碱度 总灰分的碱度:以100g 试样中的毫克当量数表示,按下式计算:

100 A = (N1V1 - N2V2)* 2) m 总灰分的碱指数:以每

9 灰分的 1N 酸溶液的 mL 数表示,按下式计算:

1 n = (N1V2 - N2V2)* 3) m1 式中:A――总灰分的碱度,毫克当量;

n――总灰分的碱指数;

N1――硫酸标准溶液的当量浓度;

V1――在7.2.1 中所加的硫酸标准溶液的体积,mL;

www.grainnet.cn N2――氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

V2――在7.2.1 中所加的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

m――试样的质量,g;

m1――试样灰化后所得灰分的质量,g;

8.1.3 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度:以100g 试样中毫克当量数表示,按下式计算:

100 Aw = N1V'1* 4) m' 水溶性灰分的碱指数:以每

9 灰分的 1N 酸溶液的 mL 数表示,按下式计算:

1 nw = N1V'1* 5) m'1 式中:Aw――水溶性灰分的碱度;

nw――水溶性灰分的碱指数;

N1―一硫酸标准溶液的当量浓度;

V'1――在7.2.2 中所加入的硫酸标准溶液的体积,mL;

m'――试样的质量,g;

m'1――试样灰化后所得灰分的质量,g. 液体样品的结果以

100 mL 试样中的含量表示. 若符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果.结果保留到小数点后第 二位. 8.2 重复性 同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过 5%. 本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过 0.0005g. 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出. 本标准由商业部食品检测科学研究所起草. 本标准主要起草人付丽. 中华人民共和国商业部 1988-02-29 批准 1988-07-01 实施 www.grainnet.cn