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ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB 陕西省地方标准DB XX/ XXXXX―XXXX 植物提取物中铬的测定 ――石墨炉原子吸收光谱法 Determination of chromium in plant extracts ――Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) (征求意见稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 陕西 省质量技 术 监督 局发布DBXX/ XXXXX―XXXX

1 前言本标准由陕西省技术质量监督局提出并归口.

本标准起草单位:陕西出入境检验检疫局. 本标准主要起草人: 本标准系首次发布的陕西省地方标准. 本标准有陕西出入境检验检疫局负责解释 DBXX/ XXXXX―XXXX

2 植物提取物中铬的测定――石墨炉原子吸收光谱法

1 范围 本标准规定了石墨炉原子吸收测定植物提取物中铬的方法. 本标准适用于植物提取物中铬的测定.本方法的检出限为:0.004 mg/kg.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,NEQ ISO 3696:1987)

3 方法原理 试样经硝酸和双氧水微波消解或混酸湿法消解后, 注入原子吸收分光光度计石墨炉中, 电热原子化 后吸收357.9 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铬含量成正比,与标准系列比较定量.

4 试剂 除非另有规定,本方法所使用试剂均为优级纯,水为GB/T

6682 规定的一级水. 4.1 硝酸. 4.2 高氯酸. 4.3 过氧化氢(30 %). 4.4 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入

50 mL 水中. 4.5 硝酸(1+95):取5mL 硝酸慢慢加入

95 mL 水中. 4.6 硝酸镁(3 g/L):准称 0.3 g 硝酸镁用水定容至

100 mL,摇匀. 4.7 铬标准溶液:准确优级纯重铬酸钾(110℃烘2h)1.4135 g 溶于水中,定容于容量瓶至

500 mL, 此溶液含铬 1.0mg/mL 为标准储备液. 4.8 铬标准使用液:每次吸取铬标准储备液 10.00 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.5)至刻度.反 复多次稀释成每毫升含 10.0 ng 铬的标准使用液.

5 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净. DBXX/ XXXXX―XXXX

3 5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铬空心阴极灯. 5.2 天平:感量为 1mg. 5.3 微波消解仪. 5.4 可调式电热板. 5.5 控温电加热器.

6 分析步骤 6.1 试样预处理. 6.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染. 6.1.2 样品制备:试样在 60℃ 的烘箱中干燥、恒重.磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保存备用. 6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 6.2.1 微波消解:称取约 0.3 g~0.5 g(精确至 0.001 g)样品于

100 mL 聚四氟乙烯消解罐中,加4mL 浓硝酸,2 mL 双氧水,2 mL 水,轻轻摇匀,放置

2 h,按表

1 的条件进行消解.消解结束后,溶 液呈无色或淡黄色,取出消解罐,放入控温电加热器中,在130 ℃ 条件下,赶酸

2 h~3 h,蒸发至 约1mL,用水少量多次洗涤消解罐,洗液合并于

10 mL~25 mL 容量瓶中,定容至刻度,混匀备用;

同时作试剂空白. 表1微波消解条件 步骤 升温时间 (min) 温度(℃) 保持时间 (min)

1 7

120 3

2 7

160 4

3 10

180 20 6.2.2 混酸湿法消解:称取试样 0.5 g~1.0 g(精确到 0.001g)于锥形瓶中,放数粒玻璃珠,加20 mL 硝酸(4.1),加漏斗于电热板上加热,待红棕色烟冒尽,再加

2 mL 高氯酸(4.3)直至冒白烟,继续 加热至近干.加2.5 mL 硝酸(4.1),并用少量水冲洗漏斗和锥形瓶,低温加热,此时消化液呈无色 透明或略带黄色,放冷,用水少量多次洗涤锥形瓶至

25 mL~50 mL 容量瓶中,并定容至刻度,混匀 备用.同时作试剂空白. 6.3 测定 6.3.1 仪器条件: 根据各自仪器性能调至最佳状态. 参考条件为波长 357.9 nm, 狭缝 0.5 nm~1.0 nm, 灯电流

6 mA~10 mA,干燥温度110 ℃,30 s;

灰化温度

1 500 ℃,持续

20 s,原子化温度:2

000 ℃~

2 800 ℃,持续

3 s~6 s,背景校正为氘灯或塞曼效应. 6.3.2 标准曲线绘制:取铬标准使用液(4.8)作为主标液.选择

0、

1、

2、

4、

8、10 ng/mL 各20 μL, 并加入

5 μL 硝酸镁(4.6)注入石墨炉,用自动进样的方式测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的 一元线性回归方程.绘制标准曲线. DBXX/ XXXXX―XXXX

4 6.3.3 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各

20 μL,并加入 5μL 硝酸镁(4.6),注入石墨炉, 测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铬含量.

7 分析结果的表述 试样中铬含量按式(1)进行计算.

1000 ) (

0 1 = m V c c X 1) 式中: X――试样中铬含量, 单位为毫克每千克(mg/kg);

c1――测定样液中铬含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

c0――空白液中铬含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V――试样消化液定量总体积,单位为毫升(mL);

m――试样质量或体积,单位为克(g). 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字.

8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的

20 %. ........