PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 539―2009 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行) Ambient air―Determination of lead ―Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2009-12-30 发布 2010-04-01 实施 环境保护部发布HJ 539―2009 中华人民共和国环境保护部 公告2009 年第74 号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,现批准《固定污染源废气 铅 的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行) 》等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布.

标准名称、编号如下:

一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行) (HJ 538―2009) ;

二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行) (HJ 539―2009) ;

三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行) (HJ 540―2009) ;

四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行) (HJ 541―2009) ;

五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集C冷原子荧光分光光度法(暂行) (HJ 542―2009) ;

六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行) (HJ 543―2009) ;

七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行) (HJ 544―2009) ;

八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(暂行) (HJ 545―2009) ;

九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原C钼蓝分光光度法(暂行) (HJ 546―2009) ;

十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(暂行) (HJ 547―2009) ;

十

一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行) (HJ 548―2009) ;

十

二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行) (HJ 549―2009) ;

十

三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行) (HJ 550―2009) ;

十

四、水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行) (HJ 551―2009) . 以上标准自

2010 年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 (bz.mep.gov.cn)查询. 特此公告.

2009 年12 月30 日iHJ 539―2009 ii HJ 539―2009 目次前言.iv

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.2

7 分析步骤.2

8 结果计算.3

9 质量保证和质量控制.3 iii HJ 539―2009 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》 ,保护环境,保障人 体健康,规范环境空气中铅的监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准起草单位:北京市环境保护监测中心. 本标准环境保护部

2009 年12 月30 日批准. 本标准自

2010 年4月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. iv HJ 539―2009 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)

1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法. 本标准适用于环境空气中铅的测定. 方法检出限为 0.05 μg/50 ml 试样溶液,当采样体积为

10 m3 时,检出限为 0.005 μg/m3 ,测定下限 为0.020 μg/m3 .

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准. GB/T

15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 HJ/T

194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理 用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品, 经消解后制备成试样溶液, 用石墨炉 原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;

实验用水,GB/T 6682,二级. 4.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.2 过氧化氢:w(H2O2)=30%,优级纯. 4.3 氢氟酸:w(HF)=40%,优级纯. 4.4 硝酸溶液:1+9. 用硝酸(4.1)配制. 4.5 硝酸溶液:1+1. 用硝酸(4.1)配制. 4.6 硝酸溶液:?(HNO3)= 1%. 用硝酸(4.1)配制. 4.7 硝酸-过氧化氢混合液:1+1. 用硝酸(4.1)和30%过氧化氢(4.2)配制. 4.8 铅标准贮备液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml. 称取 21.599 g Pb(NO3)2(110℃烘干

2 h)溶于水中,用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至

1 000 ml. 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液. 4.9 铅标准使用液:ρ(Pb)=0.5 μg/ml. 将铅标准贮备液(4.8)用1%HNO3(4.6)逐级稀释后,配制成含铅 0.5 μg/ml 的标准使用溶液. 4.10 氩气:纯度不低于 99.9%.

1 HJ 539―2009

5 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃仪器. 5.1 中流量采样器:流量范围 80~130 L/min. 5.2 乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜:0.45 μm.要求滤膜空白含铅量低,且空白值稳定. 5.3 石墨炉原子吸收分光光度计. 5.4 电热板. 5.5 聚四氟乙烯烧杯.

6 样品 6.1 样品的采集 按GB/T

15432 步骤进行样品采集,用中流量采样器以

100 L/min 流量,采集滤膜样品

10 m3 ,当铅 浓度过低,可适当增加采样体积,采样同时应详细记录采样条件. 6.2 样品的保存 滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中,放入干燥器中保存. 6.3 试样的制备 取适量样品滤膜剪成小块,置于聚四氟乙烯烧杯中,加入(1+1)硝酸-过氧化氢混合液(4.7)

10 ml 浸泡

2 h 以上,加热至微沸(勿使其崩溅) ,保持

10 min,冷却.滴加 40%氢氟酸(4.3)2 ml,加 热蒸至近干,使氢氟酸挥发殆尽,冷却.加(1+9)硝酸溶液(4. 4)5 ml,加热使残渣溶解,冷却.将 溶液转移至

50 ml 容量瓶中,再用水稀释至标线. 注:在样品预处理过程中,用硝酸-过氧化氢混合液(4.7)加热后,若滤膜消解完全,可不加氢氟酸,若使用石 英纤维滤膜,也不加氢氟酸. 6.4 空白试样的制备 取同批号等面积滤膜两个,和样品同时处理操作,制备成空白试样.

7 分析步骤 7.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 仪器参数可参照说明书进行选择,表1所列条件和参数供参考. 表1石墨炉原子吸收分光光度法工作条件 波长 283.3 nm 灯电流

8 mA 狭缝 0.7 nm 干燥温度与时间 90℃,15 s;

120 ℃,15 s.两级干燥 灰化温度与时间

700 20 ℃ s 原子化温度与时间

1 900

5 ℃ s 清洗温度与时间

2 600

5 ℃ s 7.2 标准曲线的绘制 7.2.1 标准系列的配制 取7支50 ml 容量瓶,按表

2 配制铅标准系列.用1%硝酸溶液(4.7)稀释至标线,摇匀.

2 HJ 539―2009 表2铅标准系列 瓶号012345铅标准使用液/ml

0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铅质量浓度/(μg/L) 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 7.2.2 绘制标准曲线 向石墨管中移入

20 μl 标准工作溶液,按照选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并计 算标准曲线的线性回归方程. 注:当样品的背景很高,可考虑加 0.2 mg 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)作为基体改进剂,适当提高灰化温度,消除基 体干扰. 7.3 试样测定 按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,分别测定试样(6.3)和空白试样(6.4)的吸光度.

8 结果计算 根据所测的吸光度值,由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的质量浓度,并由式(1)计算 环境空气中铅的质量浓度(μg/m3 ) . ρ(Pb)=

1 0 t nd a ( )

50 1000 S V S ρ ρ ? * * * (1) 式中:ρ(Pb)――环境空气中铅的质量浓度,μg/m3 ;

ρ1――试样中铅的质量浓度,μg/L;

ρ0――空白试样中铅质量浓度的平均值,μg/L;

50――试样溶液体积,ml;

St――样品滤膜总面积,cm2 ;

Sa――测定时所取样品滤膜面积,cm2 ;

Vnd――标准状态(101.325 kPa,273 K)下的采样体积,m3 .

9 质量保证和质量控制 9.1 质量保证和质量控制按 HJ/T

194 的相关规定执行. 9.2 全部........