PDF《C30B 11/00 [12] 实用新型专利说明书》

[19]中华人民共和国国家知识产权局 [12]实用新型专利说明书 [11]授权公告号 CN 2637505Y [45]授权公告日 2004年9月1日[21]ZL 专利号 03256323.

X [21]申请号03256323.X [22]申请日2003.08.08 [73]专利权人 中国科学院上海光学精密机械研究所 地址 201800上海市800-211邮政信箱 [72]设计人 周国清 徐军 司继良 赵广军 邓佩珍 [74]专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 张泽纯 [51]Int.CI7 C30B 11/00 权利要求书

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5 页 附图

3 页[54]实用新型名称 大面积晶体的温梯法生长装置 [57]摘要 一种大面积晶体的温梯法生长装置,该装置包 括钟罩式真空电阻炉,炉体内部的结构包含坩埚和 发热体,坩埚置于炉体内中心位置上,坩埚是底部 中心带有一籽晶槽的锥形坩埚,所述的发热体是由 圆筒形石墨主发热体和锥状异形辅发热体构成,炉 体之外另附真空系统、UPS稳压电源、2套可控硅触 发线路和2套智能温控仪,分别作为主发热体和辅 发热体的加热电源,独立控温,分别设有对主发热 体和辅发热体的温度进行测试的热电偶.本实用新 型装置在晶体生长过程中可以动态调整温度梯度, 生长后期实现晶体原位退火.利用本实用新型可以 对易开裂晶体,如氟化钙晶体、铝酸钇晶体、石榴 石晶体和蓝宝石晶体等生长出直径大于5英寸的完 整的不开裂的晶体. 03256323.X 权利要求书第1/1页

21、一种大面积晶体的温梯法生长装置,包括钟罩式真空电阻炉,炉体内部的结 构包含坩埚和发热体,坩埚(1)置于炉体内中心位置上,坩埚(1)是底部中心带 有一籽晶槽的锥形坩埚,其特征在于所述的发热体是由园筒形石墨主发热体(2)和 锥状异形辅发热体(3)构成,炉体之外另附真空系统、UPS稳压电源、2套可控硅 触发线路和2套智能温控仪,分别作为主发热体(2)和辅发热体(3)的加热电源, 独立控温,分别设有测量辅发热体(3)和主发热体(2)温度的热电偶(5)和热电 偶(12). 2根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置,其特征在于所述的坩 埚(1)的周围是园筒形石墨主发热体(2),主发热体(2)内部是锥状异形辅发热 体(3),主发热体(2)的外围有侧保温屏(10),主发热体(2)的顶部有与侧保温 屏(10) 密合的上保温屏(9) ,坩埚(1) 的底下为埚托(4) ,与主发热体(2) 相 连的电极板(7) 由支撑环(8) 支撑,在支撑环(8) 内有下保温屏(11) ,穿过下 保温屏(11) 和电极板(7) 的中心伸到埚托(4) 内有冷却水支杆(6) ,供测量辅 发热体(3) 温度的热电偶(5) 伸到坩埚(1) 底部,供测量主发热体(2) 温度的 热电偶(12)自上保温屏(9)伸到坩埚(1)的顶部.

3、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置,其特征在于所述的主 发热体(2)和辅发热体(3)均按圆周角等分开了多个上槽(2-1)和多个下槽(2-2) 以构成矩形波状的板条通电回路(2-3),在板条通电回路的板条上半部按一定规律 排列制作不同孔径或孔数的孔(2-4).

4、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置,其特征在于所述的坩 埚(1)可用石墨、钼、钨或钨钼合金等材料加工制成.

5、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置,其特征在于所述的埚 托(4)用氧化锆材料制成;

支撑环(8)是刚玉环;

上、侧、下保温屏(

9、

10、11) 用钼片或钨-钼片制成.

6、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置,其特征在于所述的坩 埚(1)顶端可带有一钼片所做成的坩埚盖. 03256323.X 说明书第1/5页3大面积晶体的温梯法生长装置 技术领域 本实用新型涉及垂直温度梯度冷凝结晶法(VGF) 的生长晶体方法及其装置,特 别是一种大面积晶体的温梯法生长装置,利用本装置对易开裂晶体,如氟化钙晶体 (CaF2) 、铝酸钇晶体(YAlO3) 、石榴石晶体(Y3Al5O12) 和蓝宝石晶体(Al2O3) 等可生长 出直径大于5英寸的完整的不开裂的晶体. 背景技术

1970 年美国晶体系统公司(Crystal? Systems? Inc. ,CSI) 的科学家F.Schmid , D.J.Viechnicki 在美国陶瓷协会会刊第53 卷第9 期上(J.Am.Ceramic? Society 53(9)528(1970)) 发表了 梯度法生长蓝宝石晶体片 一文(Growth? of? Sapphire Disks? from? the? Melt? by? a? Gradient? Furnace? Technique ,首次提出用热交换法 (Heat? Exchanger? Method ,HEM) 生长出直径达230mm ,重量达20kg 有较高光学质 量的Al2 O3 晶体.热交换法实际上是受控制的定向凝固结晶法,石墨加热器热量通过 熔体、晶体而到达热交换器,由氦气(He) 流带走,建立起由坩埚内壁,经过熔体 籽晶到坩埚底中心的温度梯度场,它包括一种由钨罩、石墨发热体及水冷铜底座构 成的实心热交换器和平底坩埚,在坩埚底部中心放置籽晶的热交换晶体生长装置. 热交换法生长技术的出现是晶体生长方法上的一大突破,尤其是能生长高熔点、大 尺寸晶体,在晶体生长过程中,可通过流动的氦气来建立和调节温度梯度,并在晶 体生长后期,有限度地实现晶体原位退火.但是这种装置仍然存在缺点:在生长过 程中,需要大量流动氦气来建立温梯,装置复杂、成本高.

1980 年中国科学家崔风柱、周永宗等人提出用 导向温梯法(TGT) 生长优质 蓝宝石单晶 ,发表在《硅酸盐学报》Vol.8,No.2109(1980)上,生长出直径为54mm, 厚度为45mm 的蓝宝石晶体.1985 年中国科学家周永宗申请的专利 一种耐高温的 温梯法晶体生长装置 ( 专利号:85100534.9 ,1988.11.24 授权) ,进一步描述了该 技术生长装置,并生长成功直径为75mm ,长度为105mm ,重2080 克的Nd:YAG 晶体. 该方法依据Tammann-Bridgman 结晶原理( 山本美喜雄,《晶体工学ハンドブツク》, 03256323.X 说明书第2/5页4497(1971)) ,选用了一种与重力加速度方向相反的温场和熔体相对系统静止的机构 并以籽晶定向结晶的方法即导向温梯法,结晶设备用真空电阻炉,炉内温梯由特制 的发热体和保温装置获得.该方法的优点是克服了热交换法的缺点,设备简单、操 作方便、成本低,不用流动氦气.缺点是在生长特别高熔点尺寸大于 120mm 以上 晶体( 如Al2 O3 熔点2050 ℃) 时,炉内上下温差达200 ~350 ℃左右,最高温度达2350 ℃左右,而所用坩埚和保温屏钼材料在含碳(C) 气氛下的软化温度为2200 ℃左右, 将使得坩埚和保温屏毁坏,不能生长晶体.另外,由于该方法在生长过程中温度梯 度已基本固定,不能动态调整温度梯度,生长更大面积晶体时,容易开裂,特别是 生长氟化钙晶体(CaF2 ) 和铝酸钇晶体(YAlO3 ) 时,晶体严重开裂,或者晶体中存 在大量镶嵌结构. 发明内容 本实用新型的目的是为了克服上述温梯法生长晶体的缺点,提供一种改进的大 面积晶体的温梯法生长装置,为生长大面积优质单晶提供良好的生长温场和退火温 场,同时尽量简化设备便能生长单晶,特别是对易开裂晶体,如氟化钙晶体(CaF2)、 铝酸钇晶体(YAlO3) 、石榴石晶体(Y3Al5O12) 和蓝宝石晶体(Al2O3) 等可以生长出直径 大于5英寸的完整的不开裂的晶体. 本实用新型的技术构思是:一种大面积晶体的温梯法生长装置,其关键技术是 它包括2 套发热体.发热体为矩形波状的板条式石墨圆筒,分为内外2 套,内发热 体为辅发热体,外发热体为主发热体,分别独立控温,在炉内形成稳定的温场,同 时在晶体生长过程中,可以动态调整温度梯度,并在晶体生长后期,实现晶体原位 退火.故又称为双加热垂直温梯炉. 熔体在结晶完毕前,通过调节主发热体和辅发热体,分别独立控温,形成稳定、 合适的热场( 如较大的温度梯度) ,以利于晶体的结晶.当晶体结晶完毕后,再调节 主发热体和辅发热体,分别独立控温,在炉内形成较低温度梯度、甚至接近零温度 梯度的热场后,由2 套智能温控仪按既定的升、降温程序,实现晶体原位退火,自 动完成晶体的生长全过程.这样既能在晶体生长初期形成合适的温度梯度,以利于 晶体结晶潜热的释放、晶体的结晶,又避免了晶体生长后期、由于温度梯度过大而 使晶体开裂. 本实用新型具体的技术解决方案是: 03256323.X 说明书第3/5页5一种大面积晶体的温梯法生长装置,包括钟罩式真空电阻炉,炉体内部的结构包 含坩埚和发热体,坩埚置于炉体内中心位置上,坩埚是底部中心带有一籽晶槽的锥 形坩埚,其特征在于所述的发热体是由园筒形石墨主发热体和锥状异形辅发热体构 成,炉体之外另附真空系统、UPS 稳压电源、2 套可控硅触发线路和2 套智能温控仪, 分别作为主发热体和辅发热体的加热电源,独立控温,分别设有测量辅发热体和主 发热体温度的热电偶. 所述的坩埚的周围是园筒形石墨主发热体,主发热体内部是锥状异形辅发热体, 主发热体的外围有侧保温屏,主发热体的顶部有与侧保温屏密合的上保温屏,坩埚 的底下为埚托,与主发热体相连的电极板由支撑环支撑,在支撑环内有下保温屏, 穿过下保温屏和电极板的中心伸到埚托内有冷却水支杆,供测量、控制辅发热体温 度的热电偶伸到坩埚底部,供测量、控制主发热体温度的热电偶自上保温屏伸到坩 埚的顶部. 所述的主发热体和辅发热体均按圆周角等分开了多个上槽和多个下槽以构成矩 形波状的板条通电回路,在板条通电回路的板条上半部按一定规律排列制作不同孔 径或孔数的孔. 所述的坩埚可用石墨、钼、钨或钨钼合金等材料加工制成. 所述的埚托用氧化锆材料制成;

支撑环用刚玉环制成;

上、侧、下保温屏用钼 片或钨-钼片制成. 所述的坩埚顶端可带有一钼片所做成的坩埚盖. 与在先晶体生长技术( 如热交换法和导向温梯法) 相比,本实用新型大面积晶体 的温梯法生长装置的关键技术是它包括2 套发热体,即主、辅发热体,分别独立控 温,在炉内形成稳定的温场,同时在晶体生长过程中,可以动态调整温度梯度、并 在晶体生长后期,实现晶体原位退火.这样,既克服了热交换法,需要大量流动氦 气来建立温梯,装置复杂、成本高的缺点,又克服了导向温梯法不能动态调整温度 梯度、生长大面积晶体易开裂的缺点.对易开裂晶体,如氟化钙晶体(CaF2 ) 、铝酸 钇晶体(YAlO3)、石榴石晶体(Y2Al5O12)和蓝宝石晶体(Al2O3)等可以生长出直径大于5 英寸的完整的不开裂的晶体. 附图说明 图1 是本实用新型大面积晶体的温梯法生长装置- 温梯炉内部结构剖视图图2是主发热体和辅发热体平面展开图 03256323.X 说明书第4/5页6图3是辅发热体的剖视图. 具体实施方式 本实用新型大面积晶体的温梯法生长装置如图1 所示,为钟罩式真空电阻炉,炉 体内部的结构包括坩埚,主、辅发热体等.坩埚1 置于炉体内中心位置上,坩埚1 是底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚,一方面使结晶料充分熔解又保证籽晶不被熔 化、阻止晶体生长时产生孪晶或多晶,另一方面坩埚锥形易于晶体结晶后取出而不需 毁坏坩埚.坩埚顶端可带有一钼片所做成的坩埚盖密封,可有效抑制易挥发熔体如 氟化钙(CaF2 ) 挥发.坩埚1 的周围是园筒形石墨主发热体2 ,主发热体2 内部是带 锥形的异型辅发热体3 ,主发热体2 的外围有侧保温屏10 ,主发热体2 的顶部有与 侧保温屏1

0 密合的上保温屏9 , 坩埚1 的底下有埚托4 , 与主发热体2 相连的电极板7 有支撑环8 支撑,在支撑环8 内有下保温屏1

1 , 穿过下保温屏1

1 和电极板7 的中心伸到埚托4 内有冷却水支杆6 ,还有供测量、控制辅发热体3 温度的热电偶5 伸到坩埚1 底部,供测量、控制主发热体2 温度的热电偶12 自上保温屏9 伸到坩埚

1 的 顶部 .坩埚1 的材 料可 以是 石墨、 钼、 钨及 钨钼 ................