PDF《ICPMS操作规程》

操作规程电感耦合等离子体质谱仪 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer ? 仪器型号:ICPMS7700 ? 仪器厂商:Agilent ? 启用日期:2010.

3 ? 应用范围:可用于 洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、 化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析, 其检测限为 ppt 级,推荐检测范围:ppt~ppb 高基体进样系统(HMI)? 稀释气入口? 半导体冷却控温雾室? 离轴偏转透镜? 低流速进样? 高速频率匹配的? 27MHz? 射 频发生器? 高性能真空系统? 池气体入口? 高频率?(3MHz)? 双曲面四极杆? 快速同时双模式检 测器? (9? 个数量级线 性动态范围) 高离子传输效率、耐高盐接口? 第3代八极杆反应池 系统 (ORS3 ) Agilent

7700 ICP-MS 系统详图 Agilent

7700 ICP-MS 工作流程示意 ICP-MS 的组成 ICP-MS 的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞 反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供 气系统、通风系统等. ICP-MS 的基本工作原理 样品通过进样系统被送进 ICP 源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝 大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1 级真空) 进入质谱仪真空系统.离子通过接口后,在离子透镜(2 级真空)的电场作用下聚焦成离子 束并进入四极杆离子分离系统(3 级真空) .离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷 比的不同依次分开. 最后由离子检测器进行检测, 产生的信号经过放大后通过信号测定系统 检出. 操作步骤

一、开机 1.检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为 14. 2.打开氩气、 氦气钢瓶, 分压调至指定刻度 (Ar: 0.6~0.7Mpa(不要超过 0.75MPa), He:0.08Mpa(总阀和分压勿动) ) ,打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动 进样器电源,安装蠕动泵管. 3.开启电脑.

二、ICP 点火前的准备工作 1.样品的准备 样品要求和 ICP 相同为稀酸水溶液, 固体样品应通过合适的方法转移至液相 后进行分析.控制上机样品不含氢氟酸、有机物和颗粒物,总酸含量小于 5%, 含盐量小于 0.1%. 为保证分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于 100ppb.未知浓度样品应先稀释

1000 倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释 倍数.或先申请 ICP 了解样品中各元素的含量规律,选择含量低于 100ppb 的元 素在 ICPMS 上分析. 2. 标准样品、内标溶液的准备 标准样品:分析时请根据需要稀释成 0.1ppb 至50ppb 范围内的标准溶液. 由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新.在ICPMS 上,建议只分析以下 元素:As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V.在此之外的元素务必说明. (基本原则是上机分析的元素含量应小于 100ppb. ) 内标溶液:如有需要请自行准备,但需在仪器申请表上注明内标元素名称含 量,如有变化也请提前说明. 3.空白溶液的准备 ICPMS 进样背景溶液的准备:2%HNO3,0.5HCl,用电子级酸配在 Millipore 纯水中.每次开机点火前请检查背景溶液是否充足. 3. 清洗液的准备 自动进样器

1 号位的洗瓶内加入去离子水作为系统清洗液,每次更换, 及时添加.也可加入 4%的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:优级纯 HNO3 和Millipore 体积比为 1:24) .

三、样品分析前的准备工作 1.认识常用软件 上面四个为常用图标,功能依次为离线编辑序列、ICPMS 工作软件、离线编 辑数据采集方法、离线数据分析.其中第二个为常用工作软件 2.认识仪器状态 双击打开 ICP MS Top 软件,左上角四个图标 功能依次 为仪器状态(Instrument Control)窗口、调谐窗口(Tuning) 、数据采集面板 (Data Acquisition) 、数据分析面板(Data Analysis) . 打开仪器状态面板界面, 在窗口顶端中部显示仪器状态. 仪器共有