PDF《ICPMS操作规程》

3 个状态, 分别为: Analysis(Reaction) :分析状态,调谐或样品分析. Standby:待机状态,真空开启,未点火. Shutdown:真空未开. 通常未点火前,打开工作软件仪器显示状态为 STANDBY. 3. purge 氦气管路 若长时间未用仪器,建议在点火前先 purge 氦气管路.具体操作如下:选择 Instrument Control 窗口 Maintainace 菜单、 打开 Reaction Gas 对话框, 在 open bypass valve 选项前打钩,设置 He 流量 5mL/min.根据停机时间的不同 purge 氦气管路 0.5~2h. 每天点火前需 purege 氩气管路,择Instrument Control 窗口 Maintainace 菜单、打开 Sample Introduction 对话框,在 open Ar bypass valve 选项前 打钩,Gas Select 选Make up, Enable temp Control 选项打钩,Temperature 设为 2℃.Plasma Gas 15L/min,carrier Gas 1.0L/min, Nebulizer Gas 1.0L/min,Purge 氩气管路 1-2min. Neblizer Pump 设为 0.1rps. 4.管路安装 安装 ICPMS 主机蠕动泵上的进样、排水及内标液进样管,安装 ISIS 的进样 管. 重要注意事项:蠕动泵管安装需注意安装方向,方向错误可导致仪器熄火, 甚至炬管爆裂.建议点火前观察蠕动泵进样和排废液是否正常,没问题再进行点 火及分析操作. 四.编制分析方法(Method) 由于该款 ICPMS 为即开即用型,为节省用气量,可在点火之前进行分析序列 及分析方法的编制工作. 1. 从Methods 菜单中选择 Edit Entire Method 启动一系列对话框编辑方法参数. 2.填写 Method Information 点击 OK 进入 Method Comments 点击 OK.在 Acquisition mode 中选择 Spectrum ,点击 OK. 进入 Spectrum Acqusition Parameters 窗口,点击 Periodic Table ,左 键选择元素 (注意待测元素和内标元素都要选择) , 右键取消选定的元素;

在 Peak Pattern 窗口中选择 TRA(1) 按钮;

检查右边窗口个元素的 Integration Time , 一般为 0.1second, As、 Sb、 Cd 等不容易离子化的元素可以设为 0.3second. 在Repetition 中输入

3 次.所有信息输入完毕后点击 OK. 出现 Method Save Options 窗口,在 Alert when Method is Overwritten 前打钩,点击 OK. 在 Save Method As 的窗口选择保存路径输入方法名称. 五. 编制分析序列(Sequence) 1.从ICPMS TOP 窗口的 Sequence 菜单中选择 Edit Sample Log Table.打开序 列编辑表. 2.序列信息包括 Method、Type、Vial、DataFile、Sample、Dil(稀释因子) 等.其中 Method 可双击打开 Select Method 对话框选择所需方法;

稀释因子为 样品在做样前的稀释倍数,本机不带自动稀释功能不能按照所填倍数进行稀释. 3. 标样和样品的信息编辑完成后,可在序列前段及末尾各增加 3~5 个blank 以 清洗系统. 若样品数量较多或基体复杂也可在序列中间插入质控样品以监控整个 分析过程. 4.序列编写完成后单击 OK 关闭序列编写窗口,从ICPMS 窗口的 Sequence 菜单 中选择 Save 保存新建的序列,不保存也可运行序列,但保存序列可方便后续的 调用修改.

六、点火 点火前,请准备好标样、样品、背景溶液等. 点火前,请检查钢瓶气体、循环冷却水、通风是否已打开,管路是否都已安 装好. 选择 Plasma 菜单,点击 Plasma On.仪器会先抽真空然后点火,火焰点着 后可以在主机左上方的观测窗口观测到粉红色火焰.选择 Instrument Control 窗口 Meters 菜单在 S/C Temperature 选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体 制冷雾化器温度,当温度稳定在 2℃时可进行样品分析.在等待时间内可进行方 法及样品序列的编辑. 重要注意事项:若点火失败,应和仪器负责老师联系,严禁连续点火. 七.样品分析(Analysis) 分析样品前,ICP 火焰及雾化器温度应达到稳定状态.选择 Instrument Control 窗口 Meters 菜单在 S/C Temperature 选项前打钩,则可在桌面上观察 到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在 2℃时,可运行 sequence. 从Sequence 菜单中选择 Load and Run,选择要运行的序列点击 OK,在startsequence 窗口 Data Batch Directory 后选择数据 Batch 文件夹的保存 位置并输入名称,注意末尾加 \ .点击 run sequence 按钮开始运行.此时窗 口出现 ICPMS-Acquisition 窗口显示实时序列运行状态. 八.仪器清洗 样品分析完成后选择 Instrument Control 窗口,选择 Plasma 菜单,点击 Plasma Off 关炬(注意,一定不要关闭真空) .从ALS 菜单中选择 Home 命令, 将自动进样针归位.如不处理数据就可以关闭软件关闭电脑.松开蠕动泵进出水 及内标管、ISIS 泵管.关闭氩气、氦气钢瓶总阀,关闭循环冷却水. 九.数据定量分析(Data Analysis) 分析完成后, 点击 ICPMS TOP Data Analysis 菜单或电脑桌面的 Offline Data Analysis 图标进入数据处理窗口. 1. 选择 File 菜单点击 Open Analysis File 命令打开数据 Batch 调出数据. 2. 点中样品编号序列窗口上端,点右键,选择 specify process order 窗口,将标准空白及标样前运行的样品移到标样后,点击 ok 然后 process 序列. 3.选择 DA Method 点击 Edit 命令进入数据分析方法编辑器. 在页面左侧第一列 Method Development Tasks 中选择 set up basic information 中的 Data Analysis Method, 在第二列 Data Analysis 中FullQuant Analysis 选项后打钩,点击向下箭头进入下一页面的分析物列表,点击 图标从已采集 方法中调用元素列表并从 Analyte/ISTD 列中选择相应的内标元素. 点击向下箭头进入下一页面的 FullQuant 界面.如需使用虚拟内标则在 Virtual ISTD Correction 选项下打钩.在定量分析表中进行定量分析信息编辑,给每个 元素合适的浓度单位、level(浓度值)信息.如使用内标则给每个元素选择合 适的内标.选则虚拟内标定量则在 ISTD 表中选择参与虚拟计算的内标元素. 3.方法编辑完成后点击左侧第一列中点击 Validate 检查方法,如方法无误则点 击 Return to Batch-at-a-Glance 返回数据 Batch 界面. 点击菜单下方 Process Batch 快捷图标定量分析数据. 其它注意事项 1. ICPMS 用于痕量元素含量的测定,检测限和石墨炉接近略优于石墨炉,推荐 分析浓度范围 100ppt~50ppb(此范围随元素不同会有差异) .高于此浓度或测试 元素数量较少时请选用石墨炉原子吸收或电感偶和等离子体光谱仪进行样品分 析. 2. 考虑到开关机的成本,每次开机分析样品量应大于