PDF《青藏 高原 白刺 、枸杞和沙棘 果粉中》

A s 、H g 空心阴极 灯( 北京有色金属研究总院) ;

E H D

3 6型电热消解仪 ( 北京莱伯泰科仪器有限公司) ;

E t h o s

1 微波 实验工作站 ( 意大利 Mi l e s t o n e 公司) ;

C F

2 2

4 S型电子分析天平 ( 德国Sa~onus公司) .

1 .

1 .

2 试剂Cu、F e 、M n 、Z n 、K、C a 、N a 、M g 、 P b 、C r 、C d 、A s 、Hg单元素溶液标准物 质( 中国计量科学研究院) ,盐酸 、硝酸、高氯酸 ( 均为优级纯 ,四川西陇化工有限公 司) ,硼氢 化钾 、氢氧化钾 、磷酸二氢铵 、H: O 、硫脲 、硝酸镧 、氯化铯 ( 均为分析纯 ,国药集 团化学试剂 有限公 司) ,水为 Mi l l i ―Q G r a d i e n t 去离子水 .

1 .

1 .

3 样品白刺果粉

1 、

2、3号 ,枸杞果粉

1 、2 、3号 ,沙棘果粉

1 、

2、3 、4号( 其中

1 、 2号为青海沙棘产品,3 、 4号为西藏沙棘产品) ,由中国科学院西北高原生物研究所 、青海康普 生物科技股份有限公司提供.

1 .

2 样 品前处 理1.2.1湿式消解法 食 品无机分析样品预处理方法有湿法分解 、干灰化 一酸溶法 、碱溶 一酸处 理法 ,本文参照文献 [ 8―9 ] ,称取上述 3种植物果粉试样约

1 .

0 g ( 精确到

0 .

0 0

0 1 g ) ,置于

1 0

0 mL玻璃消解管中 ,加入

1 0 mL硝酸,加玻璃盖 ,在通风橱中放置过夜后 ,加入 高氯酸

2 .

5 m L , 在电热消解仪升温至

1 2

0 ~ (

2 ,消解

1 h ,取下玻璃盖 ,然后升温至

1 8

5 ℃时赶酸,直至 冒白烟,待 消解管液体体积约

1 ~

2 m L时取 出.若消解管中液体变棕黑色 ,再加硝酸 ,直至 冒白烟,消化液 呈无色透明或略带黄色,取出放冷 ,将消化液转移至

5 0 mL的容量瓶中,用去离子水洗涤消解管 3~ 4次 ,定容 ,摇匀 备用 ,同时做试剂 空 白试 验 ,作 为测 定Cu、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、 Mg 、P b 、C r 、C d 、A s 等12种元素含量的试液 .

1 .

2 .

2 微波消解法 参照文献 [

1 0 ] ,称取

0 .

5 g 试样( 精确到

0 .

0 0

0 1 g ) 于消解罐中,加入

7 m L 硝酸 ,1 mL过氧化 氢 ,盖好 安全阀后 ,将消解 罐 放人 微波 实验工 作站 中,1

5 mi n内升 温至

1 9

0 %,保持

3 0 m i n ,待消解完全 ,冷却至

3 0 ℃ 以下 ,取出,将消解液转移至

5 0 m L容量瓶 中, 并用去离子水洗涤消解罐 3~ 4次 ,定容 ,摇 匀待测 ,同时做试剂空 白试验 ,作为测定 H g含量 的试 液.1.3仪器工 作条 件Cu、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、Mg采用火焰原子吸收光谱法测定 ,P b 、c r 、c d采用石 墨 炉原子吸收光谱法测定 ,A s 、H g采用原子荧光分光光谱法测定.测定元素时,根据需要将溶液 稀释到线性范 围,数据采用仪器软件 自动处理 ,计算样 品中各元素含量.火焰法 、石墨炉法 、原 子荧光分光光谱法的工作条件详见表

1 ~表3.・33 ・ 广东微量元素科 学2009年 G U A N G D

0 N G WE I L I A N G Y U A N S U K E X U E 第l6卷第

8 期表2石墨炉原子吸收光谱法测定仪器工作条件 表3氢化物原子荧光光谱法测定仪器工作条件

1 .

4 标准 系列 用上述 c u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、Mg 、P b 、C r 、C d 、A s 、H g 标准物质配制标准溶液 , 绘制标准曲线. ・

3 4 ・

20 0

9 生广东微量 元素科学 G U A N G D O N G WE I HA N G Y U A N S U K E X U E 第16卷第 8期1.5测定方 法1.5.1Cu、F e 、Mn、Z n含量 根据需要 ,用0.6mo l / L盐酸溶液稀 释试样溶液 和空 白溶液 , 在相同条件下 ,测量试样溶液和空 白溶液的吸光度 ,计算样品中 c u 、F e 、Mn 、Z n的含量.