编辑: 静看花开花落 | 2019-08-29 |
1 .
5 .
2 K、C a 、Na 、Mg含量 用水定量稀释试样溶液和空白溶液 ,每100mL的稀释溶液 ,分 别加
5 m L
1 3
3 g / L的硝酸镧 、5 m L
1 0
0 g / L氯化铯、5 m L
6 m o l / L盐酸 ,在相同条件下 ,测量试 样溶液和空 白溶液的吸光度 ,计算样 品中 K、C a 、N a 、M g的含量.
1 .
5 .
3 P b 、C r 、C d含量 取湿式消解 试样 ,按照上述仪器工作条件 ,直接用石墨炉原子吸收 光谱法进行测定.
1 .
5 .
4 As 、Hg含量 分别 准确移取
1 0 m L试样 溶液和空 白溶液 于25mL容量瓶 中,加5mL6mol/L盐酸、2 .
5 mL
5 0 g / L硫脲 ,定容 ,用5%的盐酸作载流和标 准空 白、以1%硼氢化钾溶 液( 硼氢化钾
1 %,氢氧化钾
0 .
5 %)作还原剂 ,将样 品溶液过滤至样 品管后 ,按照其仪器条件 直接测定标准溶液和试液荧光值 ,计算样品中 A s的含量 . 用2%的硝酸作载流和标准空 白,以0.5%硼氢化钾溶液( 硼氢化钾
0 .
5 %,氢氧化钾
0 .
5 %) 为还原剂并按照上述 № 测定仪器工作条件 ,测定 H g含量.
2 结果与讨论
2 .
1 方 法学考 察2.1.1标准曲线与线性 C u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、M g 、P b 、C r 、C d 、A s 、/ - l g等13种标 准溶液质量浓度范围、标准 曲线 、回归方程见表
4 、表5.表4Cu、F e 、M n 、Z n 、K 、C a 、N a 、Mg 线性测定结果
2 .
1 .
2 精密度试验 称取 白刺果粉 l 号样 品 6份 ,按照上述样 品前处理 、仪器工作条件 、测定 步骤 ,测定该果粉样 品的 C u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、Mg 、P b 、C r 、C d 、A s 、H g含量 ,各 元素 含量测定结 果相对 标准偏差 分别为
2 .
5 6 % 、2 .
4 6 % 、0 .
9 9 %、4 .
5 8 %、0 .
4 1 %、1 .
2 8 %、
0 6
2 、 .
6 7%
3 7
3 2
8 0彩746%
4 0
3 8
3 8 ・
3 5 ・ 广东微量元素科学
2 0
0 9年GUANGD0NGWE I UA N G Y U A N S U K E X U E 第16卷第 8期2.1.3回收率试验 称取白刺果粉 1号样品
1 8 份 ,分别按照表
6 、表7所述 3个质量浓度梯度, 每个梯度做 2个平行样 ,每份添加
1 m L ,其中6份添加 C u 、F e 、Mn 、Z n 、K、C a 、N a 、Mg混 合标准溶液,6份添加 P h 、A s 、c r 、C d混合标准溶液 ,湿式消解法处理样品;
最后 6份添加 H g 标准溶液 ,微波消解法处理样品,按照上述条件、步骤分别测定各元素含量 ,计算回收率 ,结果 见表
6 、表7.表6Cu、F e 、M n 、Z n 、K 、C a 、N a 、Mg回收率试验结果 表7Pb、C r 、C d 、A s 、Hg回收率试验结果
2 .
2 样 品测定 结果 按照上述方法测定 了3种植物果粉中各元素的含量 ,结果见表
8 、表9.・36・2009 生 广东微量元素科学 G U A N G D O N G WE I L I A N G Y U A N S U K E X U E 第16卷 第 8期 ・
3 7 ・
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