PDF《中华人民共和国国家标准》

5 mL于50 mL棕色容量瓶中.用石油醚稀释至刻度,摇匀,备用. A.3.6 分析步骤 A.3.6.1 标准曲线的绘制 精确移取β-胡萝卜素标准溶液(12.5 μg/mL)1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL.分别置于25 mL棕 色容量瓶中,用石油醚稀释至刻度,摇匀,即得每毫升含0.5 μg,1.0 μg,1.5 μg,2.0 μg,2.5 μg标准 系列溶液.用l cm比色皿,以石油醚为参比溶液.在波长455 nm±1 nm处测定吸光度.以浓度对吸光 度绘制标准曲线. 每毫升含1 μg浓度处查得标准溶液的吸光度将其扩大10倍,即得1%浓度标准溶液的吸光度为(A). A.3.6.2 将溶液B置于l cm比色皿中,以石油醚为参比液,在波长455 nm±l nm处侧定试样的吸光度 为(A ). A.3.7 结果计算 试样中β-胡萝卜素的含量w1按式(A.1)计算. * * * * 100%A. 1) 式中: A――试样溶液的吸光度;

A1――1%浓度的β-胡萝卜素标准溶液的吸光度;

m――试样的质量,单位为毫克(mg);

K――稀释倍数;

F――胡萝卜素标样的纯度. 同一样品两次测定值之差不得超过0.2 %. A.4 吸光度的测定 A.4.1 方法提要 β-胡萝卜素是共轭双键化合物,根据紫外光谱中三个吸收峰(340 nm ,455 nm ,483 nm )的比值 (A455/A340 , A455/A483)来控制β-胡萝卜素的结构体及纯度. A.4.2 试剂和材料 同本标准A.3.2. A.4.3 仪器和设备 同本标准A.3.3. A.4.4 试样的制备 同本标准 A.3.5. A.4.5 分析步骤 将溶液 B 置于1 cm比色皿中,以石油醚为参比液,在波长455 nm±l nm和波长483 nm±l nm处测 定吸光度(A ),A455/A483的比值应是 1.14~1.18. GB xxxx―xxxx

6 将溶液B和溶液A置于l cm比色皿中, 以石油醚为参比溶液, 分别在波长455 nm±l nm处和波长

340 nm±l nm 处测定吸光度(A ),A455/A340的比值应不低于 10. A.5 硫酸盐灰分的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 硫酸. A.5.1.2 硝酸. A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 石英坩埚或瓷坩锅. A.5.2.2 高温炉. A.5.2.3 分析天平:感量0.000

1 g. A.5.3 分析步骤 称取试样1 g(精确至0.000

2 g)于已知恒重的坩埚中,加硫酸2 mL使试样湿润,在低温下慢慢加热, 直到完全炭化, 再加硝酸2 mL,硫酸1 mL继续加热, 直至不冒白烟为止, 然后移入高温炉内550 ℃-600 ℃ 灼烧至灰化完全,冷至200 ℃后取出放入干燥器中冷却至室温称量.重复灼烧前后二次称量相差不超过 0.5 mg为恒重. A.5.4 结果计算 试样中硫酸盐灰分的含量w2按式(A.2)计算. ? * 100%A. 2) 式中: m1-坩埚与硫酸盐灰分总质量,单位为克(g);

m2-坩埚质量,单位为克(g);

m0-试样质量,单位为克(g). 同一样品两次测定值之差不得超过0.02 %. A.6 汞的测定 A.6.1 方法提要 试样用硝酸在高压釜内消化后,用冷原子吸收法测定汞. A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 硝酸,分析纯. A.6.2.2 酸性二氯化锡溶液:取15 g二氯化锡(SnCl2・2H2O)于150 mL烧杯中,加50 mL盐酸,微微加热 至二氯化锡溶液变清后,再加50 mL水混匀冷却后贮于棕色瓶中,用时新配. A.6.2.3 标准汞液(1000 μg / mL) :称取0.135

3 g 氯化汞,溶于100 mL水中,贮于聚乙烯塑料瓶中,用 前稀释至0.2 μg /mL作为工作标准液. A.6.3 仪器和设备 A.6.3.1 原子吸收分光光度计,带记录器. A.6.3.2 溶样高压釜. GB xxxx―xxxx

7 A.6.3.3 汞空心阴极灯. A.6.3.4 汞吸收池Ф8 mmX

1 2 mm. A.6.4 分析步骤 A.6.4.1 试样的硝化 称取试样0.5 g(精确至0.1 mg),置于高压釜中的聚四氟乙烯烧杯中. 加入高纯硝酸3 mL, 加盖密封后, 将高压釜置于120 ℃烘箱中,保温4 h或过夜.然后将高压釜冷却,将硝化液用水转移至25 mL的比色管 中,并加水至刻度.摇匀后,供汞的测定. A.6.4.2 汞的标准曲线的制备 取10 mL比色管5支,分别加入标准汞(0.2 μg /mL)液.0 μL,50 μL,100 μL,150 μL,200 μL,加入1 mL硝酸,加水至刻度,摇匀后测定汞的吸收值或吸收峰高,然后以标准汞量(mg)对应于吸收值或 吸收峰高作标准曲线或直线回归方程. A.6.4.3 硝化液的测定 用20 mL玻璃医用注射器经聚乙烯塑料管吸取10 mL消化液于注射器内,用另一支2 mL注射器吸取 15%二氯化锡酸性还原溶液1.0 mL注入盛有消化液的20 mL注射器内.并吸入l0 mL空气, 立即堵住注射器 口,振动30 s后,迅速将汞蒸气注入吸收池内进行测定,根据标准曲线回归方程计算试样中汞含量(A). A.6.4.4 汞的测定条件 波长253.7 nm,光谱带宽0.7 nm,吸收管规格为Ф8 mm*120 mm的π形管.固定在原子吸收分光光度 计的燃烧器顶部并对准光路.吸收管出气口连接碘活性炭吸收管. A.6.4.5 结果计算 汞含量w3按式(A.3)计算. * * A. 3) 式中: A2-标准曲线上查得的汞含量, 单位为微克每克(μg /g);