PDF《中华人民共和国国家标准》

4 次. 而后继续用稀氨水洗液洗涤沉淀物 4~5 次.将滤纸连同沉淀置于原烧杯中,用玻璃棒将滤 纸摊开并贴附于烧杯壁上,用1:24 热硫酸溶液 50mL 将沉淀冲下溶解.待沉淀完全溶解后, 在水浴中加热至 60~80℃,用高锰酸钾标准溶液乘热滴定至溶液呈微红色,将滤纸全部浸 入溶液中,搅拌,继续滴定至溶液呈微红色 30s 不褪色为终点,滴定至终点时溶液温度不 应低于 60℃. 同一试样进行两次测定,并做空白试验.

8 分析结果的计算 计算公式: NV*0.020 04*10**-3 X (mg/kg) = 2) m*10**-3 式中:X――钙的含量,mg/kg;

N――高锰酸钾标准溶液的当量浓度;

V――滴定时高锰酸钾标准溶液的用量, mL;

m――试样的质量,g;

0.020 040――钙的毫克当量. 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到 0.1mg/kg.

9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过平均值的 10%. www.grainnet.cn 附录A原子吸收法 (补充件) Al 原理 试样经灰化后制成 1%的盐酸溶液,以锶或镧溶液消除阴离子效应,原子化后,在422.7nm 处测定,其吸收量与钙浓度成正比,与标准系列比较测定钙的含量. A2 试剂 所用水为重蒸馏水. A2.1 硝酸锶(GB 669):10%溶液. A2.2 碳酸钙(GB 1898). A2.2.1 钙标准贮备液:溶解预先在 105~110℃干燥 2h 的基准碳酸钙 2.4970g 于少量 3N 盐 酸中,稀释定容至 1000mL,此溶液的钙浓度为 1mg/mL. A2.2.2 钙标准工作液:吸取钙标准贮备液 10.00mL 稀释定容至 100mL,此溶液的钙浓度为 0.1mg/mL. AQ 仪器和设备 A3.1 原子吸收分光光度计. A4 分析步骤 A4.1 试样前处理:称取试样 3~5g(精确至 0.001g)放入坩埚中,以下按高锰酸钾间接容 量法试样前处理进行. A4.2 试样溶液的制备:将灰分用 1:1 盐酸 2.5mL 溶解,转移到 50mL 容量瓶中,定容,摇匀.吸取上述溶液 10.00mL 放入 50mL 容量瓶中,加1:1 盐酸 2mL、10%硝酸锶溶液 2.5mL, 定容,混匀,此时试样溶液的盐酸浓度为 1%. A4.3 标准系列溶液的制备:吸取钙标准工作液

0、

1、

2、

3、

4、5mL,分别置于 50mL 容量 瓶中,加1:1 盐酸 2.5mL、10%硝酸锶溶液 2.5mL,用水稀释至刻度,混匀.此时容量瓶中 溶液的钙浓度分别为

0、

2、

4、

6、

8、10μg/mL,盐酸浓度为 1%. A4.4 测定:将制备好的标准系列溶液、试样溶液、空白溶液分别喷入火焰中,测定其吸 收值.测定条件:灯电流 7.5mA,波长 422.7nm,狭缝 1.3nm,空气流量 9.5L/min,乙炔流 量2.5L/min,燃烧器高度 12.5mm.(可根据仪器型号调至最佳条件.)以钙浓度对应吸收值 绘制标准工作曲线,根据试样溶液的吸收值从标准工作曲线上查出试样溶液的钙浓度. 同一试样进行两次测定,并做空白试验. A5 分析结果的计算 50*c*10**-3 x (mg/kg) =

1 m**10**-3

5 式中:x――钙的含量,mg/kg;

m――称取试样的质量,g;

c――从标准工作曲线上查出的试样溶液的钙浓度,μg/mL. 当符合允许差所规定的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到 0.1mg/kg. A6 允许差 www.grainnet.cn 同高锰酸钾间接容量法. 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出. 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口. 本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草. 本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红、王学平. 中华人民共和国商业部 1988-02-25 批准 1989-03-01 实施 www.grainnet.cn ........