PDF《CNAS-GL006》

2019 年3月15 日发布

2019 年3月15 日实施 CNAS-GL006 化学分析中不确定度的评估指南 Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-GL006:2019 第1页共138 页2019 年3月15 日发布

2019 年3月15 日实施 前言本指南旨在为化学检测实验室进行不确定度评估提供指导,其内容等同采用 EURACHEM 与CITAC 联合发布的指南文件 《分析测量中不确定度的量化》 (Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement)第三版.

本文件是 CNAS 实验室的指南性文件,只对化学检测实验室在实施认可准则时提供 指引,并不增加对CNAS―CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》的要求. 本文件的翻译和编制得到了的深圳海关(原深圳出入境检验检疫局)和广东省测试分 析研究所(中国广州分析测试中心)大力协助,在此表示感谢. CNAS-GL006:2019 第2页共138 页2019 年3月15 日发布

2019 年3月15 日实施 目录引言?4? 1.应用范围和领域?6? 2.不确定度?7? 2.1 不确定度的定义

7 2.2 不确定度的来源

7 2.3 不确定度的分量

7 2.4 误差和不确定度

8 2.5 第三版 VIM 中不确定度的定义.9 3.分析测量和不确定度?9? 3.1 方法确认

9 3.2 方法性能的实验研究

10 3.3 溯源性

11 4.测量不确定度的评估程序?12? 5.? 第一步? 被测量的表述?14? 6.? 第二步? 识别不确定度来源?15? 7.? 第三步? 量化不确定度?16? 7.1 引言

16 7.2 不确定度的评估程序

17 7.3 以前研究的相关性

17 7.4 量化单个分量来评估不确定度

18 7.5 高度匹配的有证标准物质(标准样品)18 7.6 使用以前的协同方法开发和确认研究数据来评估不确定度.18 7.7 使用实验室内开发和确认研究数据来评估不确定度.19 7.8 使用能力验证的数据

21 7.9 经验方法(empirical method)的不确定度评估

22 7.10 临时方法的不确定度评估

23 7.11 单个分量的量化

23 7.12 单个不确定度分量的试验估计

23 7.13 基于其他结果或数据的估计

24 7.14 根据理论原理建立模型

24 7.15 基于判断的估计

25 7.16 偏倚的显著性

26 8.? 第四步? 计算合成不确定度?26? 8.1 标准不确定度

26 CNAS-GL006:2019 第3页共138 页2019 年3月15 日发布

2019 年3月15 日实施 8.2 合成标准不确定度

27 8.3 扩展不确定度

29 9.? 不确定度的报告?30? 9.1 总则

30 9.2 内容要求

30 9.3 报告标准不确定度

31 9.4 报告扩展不确定度

31 9.5 结果的数值表示

31 9.6 非对称区间

31 9.7 与法规限值的符合性

32 附录 A? 例子?33? 例子 A1 校准标准溶液的制备.34 例子 A2 氢氧化钠溶液的标定.41 例子 A3 酸碱滴定

52 例子 A4 利用实验室内部确认研究进行不确定度评估面包中有机磷农药的测定.63 例子 A5 原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量.75 例子 A6 动物饲料中粗纤维的测定.86 例子 A7 使用双同位素稀释和电感耦合等离子体质谱测定水中的铅含量.94 附录 B? 定义?103? 附录 C? 分析过程中的不确定度?107? 附录 D 分析不确定度来源? 109? 附录 E 相关统计程序? 112? E.1 分布函数.112 E.2 电子表格方法计算不确定度.113 E.3 使用蒙特卡罗(Monte Carlo)模拟法计算不确定度.115 E.4 线性最小二乘法校准的不确定度.121 E.5 与被分析物浓度相关的不确定度的表示.123 附录 F? ? 检测限/定量限的测量不确定度?127? F.1 引言.127 F.2 观测值和估计值