PDF《Zhetang Sucrose》

2018 年10 月蔗糖Zhetang Sucrose C12H22O11 342.

30 [57-50-1] 本品为 β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷.含C12H22O11 应为 98.0%~102.0%. 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;

无臭,味甜. 本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几乎不溶. 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液,依 法测定(通则 0621),比旋度为+66.3° 至+67.0° . 【鉴别】(1)取本品,加0.05mol/L 硫酸溶液,煮沸后,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液中 和,再加碱性酒石酸铜试液,加热即生成氧化亚铜的红色沉淀. (2)本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致(通则 0402). (3)取本品 10mg,加水-甲醇(2:3)溶解并稀释至 20ml,作为供试品溶液.取蔗糖对 照品 10mg,加水-甲醇(2:3)溶解并稀释至 20ml,作为对照品溶液 a.取果糖对照品、葡 萄糖对照品、乳糖对照品、蔗糖对照品各 10mg,加水-甲醇(2:3)溶解并稀释至 20ml,作 为对照品溶液 b.分别取供试品溶液、对照品溶液 a、对照品溶液 b 各2μl,于硅胶 G 板上, 以冷饱和硼酸溶液、60%的冰醋酸溶液、乙醇、丙酮、乙酸乙酯(10:15:20:60:60,V/V)为 展开剂, 于未饱和的层析缸中展开 15cm,取出硅胶板, 于热气流下干燥, 喷以显色剂 (取0.5g 麝香草酚,加5ml 硫酸和 95ml 乙醇的混合溶剂溶解),在130℃下干燥 10min.对照品 b 的四个斑点应完全分离,供试品斑点在位置、大小、颜色上应与对照品斑点 a 基本一致. (4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致. 以上(3)、(4)两项可选做一项即可. 【检查】溶液的颜色 取本品 5g,加水 5ml 溶解后,如显色,与黄色

4 号标准比色液 (通则

0901 第一法)比较,不得更深. 硫酸盐 取本品 1.0g,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照 液比较,不得更浓(0.05%). 还原糖 取本品 5.0g,置250ml 锥形瓶中,加水 25ml 溶解后,精密加碱性枸橼酸铜试 液25ml 与玻璃珠数粒,加热回流使在

3 分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾

5 分钟,迅速 冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触),立即加 25%碘化钾溶液 15ml, 摇匀,随振摇随缓缓加入硫酸溶液(1→5)25ml,俟二氧化碳停止放出后,立即用硫代硫 酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失,同 时做一空白试验;

二者消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的差数不得过 2.0ml(0.10%). 干燥失重 取本品 2.000g,在105℃下干燥

3 小时,干燥失重不得过 0.1%. 炽灼残渣 取本品 2.0g,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过 0.1%.

2018 年10 月 钙盐 取本品 1.0g,加水 25ml 使溶解,加氨试液 1ml 与草酸铵试液 5ml,摇匀,放置

1 小时,与标准钙溶液(精密称取碳酸钙 0.125g,置500ml 量瓶中,加水 5ml 与盐酸 0.5ml 使溶解,加水至刻度,摇匀.每1ml 相当于 0.10mg 的Ca)5.0ml 制成的对照液比较,不得 更浓(0.05%). 糊精 取本品 50.0g,加水溶解并稀释至 100ml,混匀,取该溶液 2ml,加水 8ml,加稀 盐酸 0.05ml,加碘试液 0.05ml,溶液保持黄色. 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法),含重金属不得 过百万分之五. 电导率 准确称取本品 31.3g 置100ml 容量瓶中, 用除二氧化碳的去离子水溶解并稀释 至刻度,用电导率仪测定该溶液电导率,记录为 C1,测定除二氧化碳的去离子水电导率, 记录为 C2.采用下列公式计算电导率,20℃下电导率应不得过 35μs・cm-1 .电导率 =C1-(0.35* C2) 转化糖 取本品 50.0g,加新煮沸并放冷的水溶解并稀释至 100ml,混合摇匀,取该溶 液5ml,至试管中,加水 5ml,加1mol/L 氢氧化钠试液 1.0ml,加入 1%亚甲蓝试液 1.0ml, 混合, 置水浴中, 精确时间