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grainnet.cn GB 25559D2010 Ⅰ 前言本标准的附录 A 为规范性附录. www.grainnet.cn GB 25559D2010
1 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙
1 范围 本标准适用于以磷酸氢钙、磷酸三钙、石灰乳或碳酸钙之一与热法磷酸反应制得的食品添加剂磷酸 二氢钙.
2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准.
3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 无水磷酸二氢钙:Ca(H2PO4)2 一水磷酸二氢钙:Ca(H2PO4)2・H2O 3.2 相对分子质量 无水磷酸二氢钙:234.05 (按2007 年国际相对原子质量) 一水磷酸二氢钙:252.07 (按2007 年国际相对原子质量)
4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表
1 的规定. 表1感官要求 项目要求检验方法 色泽 无色或白色 取适量试样置于50mL烧杯中, 在自然光下观察色泽 和组织状态. 组织状态 三斜结晶或粉末 4.2 理化指标:应符合表
2 的规定. 表2理化指标 项目指标检验方法 磷酸二氢钙(以Ca 计) ,w/ % 无水物 16.8~18.3 附录 A 中A.4 一水物 15.9~17.7 重金属(以Pb 计)/ (mg/kg) ≤
10 附录 A 中A.5 铅(Pb)/ (mg/kg) ≤
2 附录 A 中A.6 砷(As)/ (mg/kg) ≤
3 附录 A 中A.7 www.grainnet.cn GB 25559D2010
2 表2理化指标(续) 氟化物(以F计)/ (mg/kg) ≤
25 附录 A 中A.8 灼烧减量 a ,w / % 14.0~15.5 附录 A 中A.9 干燥减量 b ,w / % ≤
1 附录 A 中A.10 澄清度 通过试验 附录 A 中A.11 碳酸盐 通过试验 附录 A 中A.12 游离酸及其副盐 通过试验 附录 A 中A.13 a 无水物测定此项目. b 一水物测定此项目. www.grainnet.cn GB 25559D2010
3 附录A(规范性附录) 检验方法 A.1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗,严重者应立即治疗.使用剧毒品,应严格按照有关规定管理;
使用时应避免吸入或与皮肤接触,必 要时应在通风橱中进行,暴露部位有伤口的人员不能接触. A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682―2008 中规定的三级 水. 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG/T 3696.
1、 HG/T 3696.
2、HG/T 3696.3 之规定制备. A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硝酸溶液:1+8. A.3.1.2 氨水溶液:1+1. A.3.1.3 硝酸银溶液:20 g/L. A.3.1.4 草酸铵溶液:33 g/L. A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 钙离子的鉴别 称取约0.1 g试样,加20 mL水摇匀后过滤,滤液中加5 mL草酸铵溶液,产生白色沉淀. A.3.2.2 磷酸根的鉴别 称取约 1g 试样,溶于
20 mL 水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶 液. A.4 磷酸二氢钙的测定 A.4.1 氧化还原滴定法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 试料经盐酸溶解,加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH值,在沸水浴中煮沸,生成草酸钙沉淀, 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀,得出结果. A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 盐酸溶液:1+3. A.4.1.2.2 草酸铵溶液:33 g/L. A.4.1.2.3 洗涤液:取10 mL草酸铵溶液,用水稀释至1000 mL. A.4.1.2.4 氨水溶液:1+1. A.4.1.2.5 硫酸溶液:1+6. A.4.1.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)≈0.1 mol/L. A.4.1.2.7 甲基橙指示液:1 g/L. www.grainnet.cn GB 25559D2010