PDF《中华人民共和国国家标准》

V――移取硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) . A.4.2.3 分析步骤 称取约0.5 g试样,精确至0.000

2 g,置于100 mL烧杯中,用少量水润湿,加5 mL盐酸溶液使试样全 部溶解,全部转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.必要时干过滤,弃去前20mL滤液. 移取25.00 mL上述试验溶液,置于500 mL锥形瓶中,再用另一移液管移入25.00 mL乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液,加50 mL水、10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲),摇匀,放置5 min.加约2滴~3滴KB 指示液,用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色,并保持30 s内紫色不褪色,即为终点. 同时进行空白试验. 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同. A.4.2.4 结果计算 磷酸二氢钙含量以钙 (Ca)的质量分数 w1 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算: [ ]

0 1

1 )

1000 100

25 250 V V cM w m ? = * * ( A.3) 式中: V0――空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

V1――滴定试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

c――硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m――试料质量的数值,单位为克(g) ;

M――钙(Ca)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g /mol) (M=40.078) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%. A.5 重金属的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 盐酸溶液:1+4. A.5.1.2 硫化钠溶液:此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶.配制后三个月内有效. A.5.1.3 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.01mg;

移取 1.00 mL 按HG/T 3696.2 要求配制的铅标准溶液,置于

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀.该溶液现用现配. www.grainnet.cn GB 25559D2010

6 A.5.1.4 其他试剂同 GB/T 5009.74-2003 第3章. A.5.2 仪器和设备 同GB/T 5009.74-2003 第4章. A.5.3 分析步骤 称取 2.00 g±0.01 g 试样,置于

50 mL 烧杯中,加5mL 盐酸溶液及

10 mL 水,加热溶解,冷却后 滴加氨水至白色沉淀出现,再加入少量盐酸至沉淀消失,必要时干过滤(用水洗涤

5 次) .全部转移至

50 mL 比色管中,加5mL 乙酸盐缓冲溶液,混匀,加5滴硫化钠溶液,并用水稀释至刻度,混匀,于 暗处放置

5 min.所呈颜色不得深于标准比色溶液. 标准比色溶液的配制:移取 2.00 mL 铅标准溶液置于

50 mL 比色管中,加25 mL 水,从 加5mL 乙酸盐缓冲溶液…… 开始进行操作,与试验溶液同时同样处理. A.6 铅的测定 A.6.1 双硫腙比色法(仲裁法) A.6.1.1 方法提要 同GB/T 5009.752003 的第

2 章. A.6.1.2 试剂和材料 同GB/T 5009.752003 的第

3 章. A.6.1.3 仪器和设备 同GB/T 5009.752003 的第

4 章. A.6.1.4 分析步骤 称取 5.00 g±0.01 g 试样,置于

100 mL 烧杯中,加10 mL 水溶解,置于分液漏斗中.用移液管移取 1.00 mL 铅标准溶液,置于分液漏斗中,作为标准比对溶液.以下按照 GB/T 5009.752003 中第

6 章的 规定进行测定. A.6.2 原子吸收分光光度法 A.6.2.1 试剂和材料 A.6.2.1.1 盐酸. A.6.2.1.2 三氯甲烷. A.6.2.1.3 硝酸. A.6.2.1.4 氢氧化钠溶液:250 g/L. A.6.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:2%;

称取

2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于

100 mL 水中.如有不溶物,使用前过滤. A.6.2.1.6 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.010 mg;