PDF《中华人民共和国国家标准》

4 A.4.3 分析步骤 称取约1.5 g按照A.9灼烧后的试样,精确至0.000

2 g,置于200 mL烧杯中,加入25 mL水溶解,然后转 移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取25 mL试样溶液,置于250 mL锥形瓶中,加25 mL水,加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至 溶液由紫红色变为纯蓝色为终点. 同时同样做空白试验,空白试样溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与试样溶液相同. A.4.4 结果计算 硫酸镁(MgSO4)含量的质量分数 w1,按式(A.1)计算: A.1) 式中: V1 ――滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (mL) ;

V0――滴定空白试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

c ――乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m ――试样的质量的数值,单位为克(g) ;

M――硫酸镁(MgSO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=120.37) ;

25――移取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

250――容量瓶的容积的数值,单位为毫升(mL) ;

1000――换算因子. 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.2%. A.5 铅(Pb)的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 三氯甲烷. A.5.1.2 盐酸. A.5.1.3 硝酸. A.5.1.4 氢氧化钠溶液:250 g/L. A.5.1.5 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)溶液:20 g/L.使用前过滤. A.5.1.6 铅(Pb)标准溶液:0.005 mg/mL. A.5.1.7 水:符合GB6682―2008中二级水的规定. A.5.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯. A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 玻璃仪器的清洗 均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净. A.5.3.2 试样溶液的制备 称取约

5 g 试样,精确至 0.01 g,置于

150 mL 烧杯中,加30 mL 水,加入

1 mL 盐酸.加热煮沸几分 钟,冷却,用水稀释至

100 mL.用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为1.0~1.5.将此溶液转移至

250 mL 分液 漏斗中,用水稀释至约

200 mL.加2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,混合.分别用

20 mL 三氯甲烷萃取两次,收集萃取物于

50 mL 烧杯中,蒸汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行) ,于残 www.grainnet.cn GB 29207―2012

5 渣中加入

3 mL 硝酸,继续蒸发至近干.加入 0.5 mL 硝酸和

10 mL 水,加热直至溶液体积约

3 mL~5 mL. 转移至

10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀. A.5.3.3 空白试样溶液的制备 取30 mL 水置于

150 mL 烧杯中,加入

1 mL 盐酸.以下操作同 A.5.3.2 中"加热煮沸几分钟,冷却, 用水稀释至

100 mL??转移至

10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀" . A.5.3.4 标准溶液的制备 移取 2.00 mL 铅标准溶液置于

150 mL 烧杯中, 加入

1 mL 盐酸.以下操作同 A.5.3.2 中"加热煮沸几 分钟,冷却,用水稀释至

100 mL??转移至

10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀" . A.5.3.5 分析步骤 将试样溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中,于波长 283.3 nm 处,用空气-乙炔火焰,以空白 试样溶液调零,测量吸光度.试样溶液的吸收值不应高于标准溶液吸收值. A.6 硒(Se)的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸羟胺. A.6.1.2 环己烷. A.6.1.3 盐酸溶液:1+1. A.6.1.4 氨水溶液:1+1. A.6.1.5 2,3-二氨基萘溶液:称取0.1 g 2,3-二氨基萘和0.5 g盐酸羟胺,溶解在0.1 mol/L的盐酸溶液中,制成100 mL溶液. A.6.1.6 硒(Se)标准溶液:0.01 mg/mL. A.6.2 仪器和设备 分光光度计,配有光程为1 cm的比色皿. A.6.3 分析步骤 称取约1 g试样,精确至0.000