PDF《中华人民共和国国家标准》

2 g,置于150 mL烧杯中,加25 mL水,5 mL盐酸溶液,搅拌,加热煮沸

15 min,冷却.用氨水溶液调节pH为2±0.2(用精密pH试纸检查) ,加入0.2 g盐酸羟胺,搅拌至溶解,立 即加入5 mL 2,3-二氨基萘溶液,混匀.盖上表面皿,在室温下静置100 min.然后全部转移至125 mL分液 漏斗中,补加水至约60 mL.用移液管加10 mL环己烷,用力振荡2 min,静置分层后,弃去水层.用1 cm 的比色管,在波长约380 nm处,以水作参比,测定吸光度.其吸光度不应大于标准. 标准是用移液管移取

3 mL 硒标准溶液,与试样同时同样处理. A.7 氯化物(以Cl计)的测定 称取1.00 g±0.01 g试样,置于50 mL烧杯中,加10 mL水使试样溶解.然后全部转移至50 mL比色管中, 加2 mL硝酸银溶液(17 g/L)和1 mL硝酸溶液(1+2),再加水至刻度,摇匀.置于暗处放置10 min,与 标准比浊溶液比较,其浊度不应深于标准. 标准比浊溶液是移取3.00 mL氯(Cl)标准溶液(0.l mg/mL),置于50 mL比色管中.与试样溶液同时 同样处理. A.8 铁(Fe)的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 铁(Fe)标准溶液:0.01 mg/mL. A.8.1.2 其余同GB/T 3049―2006中第4章. www.grainnet.cn GB 29207―2012

6 A.8.2 仪器和设备 分光光度计:配有光程为

4 cm 的比色皿. A.8.3 分析步骤 A.8.3.1 工作曲线的绘制 按GB/T 3049―2006中6.3的规定,使用4 cm比色皿,绘制铁含量为0.01 mg~0.1 mg工作曲线. A.8.3.2 测定 称取约

10 g 试样, 精确至 0.01 g, 置于

150 mL 烧杯中, 加50 mL 水、

5 mL 盐酸溶液, 加热煮沸

4 min, 取下冷却至室温.全部转移至

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 用移液管移取

10 mL 试样溶液,置于

100 mL 容量瓶中,以下按 GB/T 3049―2006 中6.4 从"必要时, 加水至

60 mL??"开始进行操作. 同时做空白试验,空白试样溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试样溶液相同. 根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量(mg) . A.8.4 结果计算 铁(Fe)含量的质量分数 w2,按式(A.2)计算: A.2) 式中: m1――从工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m0――从工作曲线上查出的空白试样溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m ――试样质量的数值,单位为克(g) ;

10――移取试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

100――容量瓶的容积的数值,单位为毫升(mL) ;

1000――换算因子. 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于

2 mg/kg. A.9 灼烧减量的测定 A.9.1 仪器和设备 A.9.1.1 电热恒温干燥箱:控制温度105 ℃±2 ℃. A.9.1.2 高温炉:控制温度450 ℃±25 ℃. A.9.2 分析步骤 称取约1 g试样,精确至0.000

2 g,置于在450 ℃±25 ℃下质量恒定的瓷坩埚中,于105 ℃±2 ℃电热 恒温干燥箱中烘2 h,再移入450 ℃±25 ℃的高温炉中灼烧至质量恒定. A.9.3 结果计算 灼烧减量的质量分数 w3,按式(A.3)计算: (A.3) 式中: m1――灼烧前试样和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m2――灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m――试样的质量的数值,单位为克(g) . 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 www.grainnet.cn GB 29207―2012

7 大于 0.05%. www.grainnet.cn