PDF《动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅》

第!卷增刊" # $ " !年" $月!!!! 中国无机分析化学 % & ' ( ) * )+ , - .

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1 $ & % ' $ 动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅 马丽北京矿冶研究总院 北京 " $ # E $ $ 摘!要!阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤! 并选择了合适的样品处 理方法! 采用重量法和光度法相结合进行分析测定%实验表明! 采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二 氧化硅的含量与标准值一致! 且方法的准确度和精密度高! 能满足分析的要求% 关键词!磁铁矿& 二氧化硅& 动物胶& 重量法 中图分类号 D E F F H "!!文献标识码 5!!文章编号 # $ J F @ " $ ! F # $ " ! ;

$ @ $ $ J " @ $ # 收稿日期# $ " ! @ $ J @ # !!!修回日期 # $ " ! @ $ J @ # = 作者简介 马丽! 女! 助理工程师! 主要从事矿石及有色金属分析研究%A @

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8 % !引言 磁铁矿是铁矿石中非常重要的矿石种类之一% 自然界中磁铁矿广泛地存在于各种地质条件下* "+ % 磁铁矿中除了含有高含量的铁外! 通常也含有较高 的二氧化硅! 从百分之几到百分之几十均有%所以! 准确地对磁铁矿中二氧化硅的含量进行分析对磁铁 矿的应用有着重要的意义%目前! 对于较高含量二 氧化硅的分析常用方法有氟硅 酸钾 滴定法 和重量 法! 氟硅酸钾滴定法由于分析结果不稳定从而影响 了分析的准确性%重量法中的高氯酸脱水重量法耗 费时间太长! 而且 忽略了少 部分 可溶性 硅的含量% 本文选择了合适的样品处理方法! 结合动物胶凝聚 和硅钼蓝光度法对磁铁矿中二氧化硅进行了分析测 定! 结果表明该方法准确性高% $ !实验部分 $ & $!仪器及器材 铂坩埚! 马弗炉! 恒温水浴! 慢速定量滤纸! G # " 分光光度计% $ & .!试剂 混合熔剂' 无水碳酸钠$ 无水碳酸钾和硼酸配比 为" H Fg" H Fg$ H G! 研细混匀备用! 盐酸" 分析纯# ! 盐酸" "Y"# ! 盐酸" FYJ F# ! 氢氟酸" 分析纯# ! 硫酸 " "Y" # ! 无水乙醇! 硫氰酸铵"F$3(M# ! 硝酸银""$3 ( M# ! 动物胶" " $3 ( M# % 在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和二 次去离子水% $ & '!实验原理及方法 试样用盐酸分解! 过滤! 灰化灼烧& 残渣用碳酸 钠@碳酸钾 @ 硼酸混合熔剂熔融! 热盐酸" "Y"# 浸取! 与主液合并! 并低温蒸发至近干! 在浓盐酸溶液中! 加动物胶使硅胶凝聚! 过滤! 滤液收集以分光光度法 测定二氧化硅含量%沉淀灼烧后用盐酸 @ 乙醇除硼! 再灼烧称至恒量%用氢氟酸$ 硫酸处理! 使硅呈四氟 化硅逸去! 灼烧称量! 求其减量! 与分光光度法校正的 二氧化硅的含量之和即为试样中二氧化硅的含量% $ & 2!实验步骤 准确称取$ H F $ $$3试样于# F $8 M烧杯中! 加#$!! $8 M浓盐酸! 低温加热溶解后! 加= $!F $8 M 热水煮沸! 用慢速定量滤纸过滤! 滤液收集于!$$8 M烧杯中! 用热水洗净烧杯及沉淀! 洗液与滤 液一起作为主液保存% 将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中! 低温灰化后于 K $ $ L左右灼烧约" F8 ' (%分次加入!!=3混合 熔剂! 混匀! 在J F $ L左右熔融" F8 ' (%取出冷却! 放入烧杯中! 用F $8 M热盐酸" "Y"# 浸取并洗出铂 坩埚! 浸取液与主液合并%将合并后的溶液于低温 电热板上加热蒸发至近干! 取下加入# $