PDF《动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅》

8 M 盐酸! 搅拌均匀! 并于恒温水浴中加热至E $!G $ L! 加入 " $3 ( M的动物胶溶液" $8 M! 搅拌!!F8 ' (! 于恒 温水浴E $!G $ L保温" $8 ' (%用慢速定量滤纸过 滤! 用热盐酸" FYJ F# 洗涤烧杯及沉淀至无铁离子 " 用F $3 ( M的硫氰酸铵溶液检查# %再用热水洗至 无氯离子" 用" $3 ( M 的硝酸银溶液检查# %滤液收 集于# F $8 M容量瓶中% 将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中! 低温灰化后于 K $ $ L左右灼烧" $!" F8 ' (! 冷却! 加"8 M 浓盐酸 和"8 M无水乙醇低温蒸干! 再重复一次%于J F $! "$ $ $ L马弗 炉中灼烧"&! 取出于干燥器中冷却"F!# $8 ' (! 称量并灼烧至恒重% 用少量水润湿二氧化硅! 加入" $滴硫酸" "Y" # 及氢氟酸F!" $8 M! 于电炉上加热至冒三氧化硫白 烟! 冷却! 再加入F

8 M 氢氟酸! 加热至三氧化硫白 烟冒尽%将铂坩埚于J F $!"$ $ $ L马弗炉中灼烧 ! $8 ' (! 取出于干燥器中冷却! 称量并灼烧至恒重% 将二氧化硅滤液用水定容至# F $8 M! 取部分溶 液进行硅的钼蓝光度法测定! 以供结果的校正%随 同试样做空白试样% $ & /!结果计算 二氧化硅的质量分数 ;

' D # 按式" " # 计算% ;

' D # * 7(= ( ." $ $ " " # 式中' (".未经氢氟酸和硫酸 处 理前 的二氧 化硅和 铂坩埚的质量!

3 & (#.用氢氟酸和硫酸处理后铂坩埚的质量!

3 & (!.随同试样空白的质量!

3 & ( .称取试样量!

3 & (=.校正值" 滤液中含二氧化硅量# !

3 % . !结果与讨论 . & $!溶样方法的选择 常见的二氧化硅重量法的熔样在镍" 银# 坩埚中 进行* #+ ! 但镍坩埚熔样会使浸取液中含有大量镍基 体! 在滤液进行钼蓝分光光度法测定二氧化硅时存 在严重干扰%银坩埚熔样会引入银的干扰! 过滤二 氧化硅沉淀前若酸度控制不当! 形成了

5 3 % 0沉淀! 在洗沉淀过程中将很难将银洗净* !+ %鉴于磁铁矿中 含铁量较高! 若直接用铂坩埚熔样会严重损坏铂坩 埚! 本实验采用酸溶过滤后残渣于铂坩埚中用混合 熔剂熔融! 然后将浸取液与滤液合并处理% . & .!重复性的考察实验 本实验选择了磁铁矿样品"$ 和磁铁矿标准样 品VWX $ G K # = " 二氧化硅含量为" ! ! H J !^$ H " K# N# 对该方法的重复性进行了考察! 结果见表"% 表$!精密度实验 C 样品 测得 ;

' D #含量 平均 ;

' D #含量 相对标准 偏差 C ;

R "$ # # H ! G # # H = F # # H ! ! # # H = " # # H = G # # H # J # # H ! J $ H ! " V WX $ G K # = ! = H $ $ ! = H " ! ! ! H K J ! ! H J G ! = H $ E ! = H " $ ! = H $ # $ H # E . & '!加标回收实验 称取=份样品" $ ! 分别加入光谱纯二氧化硅# F ! F $ ! G F ! " $ $8

3 ! 按照" H =的实验步骤对二氧化硅的含 量进行测定%计算出加标回收率! 结果见表# % 表.!加标回收实验 > : 样品中;

' D #量 加入;

' D #量 测出;

' D #量 回收率(N " " " H J F # F " ! E H = # J G H K K " " " H J F F $ " E " H = F J J H $ $ " " " H J F G F " K F H J F J K H E G " " " H J F " $ $ # " " H = E J J H F " !!由表"和表#的结果可以看出! 利用该方法测 定二氧化硅含量! 相对标准偏差小于"N! 加标回收 率大于J GN%标准样品测定值与标准值一致! 说明 该方法准确度和精密度高! 能满足分析的要求% '!结语 该方法避免了使用镍" 银# 坩埚熔样带来的镍和 银的干扰! 提高了实验数据的准确性& 采用动物胶凝 聚硅胶! 与高氯酸脱水重量法相比* =+ ! 缩短了分析时 间& 而且高氯酸脱水重量法不能检出可溶性的硅! 本 实验将二氧化硅滤液采用硅钼蓝分光光度法测定进 行校正! 提高了数据的可靠性%实验数据表明! 该方 法的准确度和精密度高! 能满足分析的要求% 参考文献 * " +徐国风! 邵洁涟H 磁铁矿的标型特征及其实际意义* + + H 地质与勘探! " J G J " ! # ' ! $ @ ! G H * # +张群! 王书林H 磷灰石中的二氧化硅含量测定的新方法* + + H贵州化工! # $ $ G! ! # " # # ' ! ! @ ! = H * ! +房仲光H 对动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的一些改 进* + + H 建材地质! " J K K " " # ' ! J @ = " H * = +郝佳! 尚玉俊H 石灰石中二氧化硅含量的快速测定研究* + + H河南职工医学院学报! # $ " "! # ! " # # ' " ! F @ " ! G H # J 中国无机分析化学! $ " !年