PDF《3中氧化铁量测量部分合并为一个标准,》

3 0

0 '

C 的高温炉中, 盖上铂 盖( 留一缝隙) .将炉温逐渐升至

9 5

0 - I

0 0

0 , C , 熔融

1 0 mi n , 取出, 转动铂柑祸, 冷却.

7 .

3 .

2 用水冲洗铂柑锅外壁, 将铂增祸及铂盖置于3

0 0 mL烧杯中, 加75mL盐酸(

4 .

2 ) , 低温加热浸 出熔块, 用水洗出铂钳塌及铂盖.低温加热至试液清亮, 冷却至室温.将溶液移人

2 5

0 mL容量瓶中, 用 水稀释至刻度, 棍匀.此溶液作为测定氧化铁、 氧化钙、 氧化镁、 二氧化硅和氧化铝量的储备液. 注GB / T

3 2

8 6 . 1络合滴定法侧定 氧化钙量和氧化镁 量, GB / T

3 2

8 6 . 2相蓝 光度法侧定二 氧化硅量 , GB / T

3 2

9 6 .

3 铬 天青 S光度 法测定氧化铝量 , G B/ T

3 2

8 6 . 4邻二氮杂菲光度 法侧 定氧化铁量各 分析方法制备的储备 液相同 . 如同时测定试样中这些化学成分 的含量・ 可 只制备一份该试样的储备液 , 分取 后按各分析方法侧定 . 了.4测定7.4.1根据试样含三氧化二铁量, 按表

1 分取储备液( (

7 .

3 .

2 ) 于相应容量瓶中

7 .

4 .

2 加5mL抗坏血酸溶液( (

4 .

3 ) , 混匀.加10mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( (

4 .

4 ) 和5 m L邻二氮杂菲 溶液(

4 .

5 ) , 用水稀释至刻度, 混匀. c a / T

3 2

8 6 .

4 一1998表1含三暇化二铁t , % 分取梢备液体积 , .L 且色容f瓶, mL 标准溶液, p g / m L 移峨标准溶 液体积 . mL

0 .

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7 .

4 .

3 将部分显色液(

7 .

4 .

2 ) 移人适当吸收皿中, 以空白试脸溶液为参比 , 于分光光度计波长

5 1

0 n m 处侧t吸光度.从工作 曲线上查出相应的三氧化二铁量. 了.5工作曲线的绘制 根据试样含 三氧化二铁量 , 按表 1移取 三氧化 二铁标准溶液 (

4 .

6 . 2或4.

6 .

3 ) 数 份于一组容量瓶 (

5 0 mL或100mL) 中, 加20mL水.以下按

7 .

4 . 2操作. 将部分显色液移人相应吸收皿 中. 以试荆空白 为参比, 于分光光度计波长

5 1

0 n m 处侧量吸光度.以三氧化二铁最为横坐标 , 吸光度为纵坐标, 绘制工 作曲线.8分析 结果的衰述 按式 (

1 ) 计算三氧化二铁的质最百分数 F e , O, ( % ) = 式中: V ― 储备液体 积, m l . ;

V , ― 分取储备液体积 .L;

从―从工作曲线上查得的三氧化二铁盆 ,

9 , .― 试料量,

9 9 允许差V・切 _ _ _ 币;

一xilluv, . 俘刁 实验室 内二个独 立分析结果的差值 和二个实验室分析结果的差值不应大于表

2 所列相应允许差 对冶金石灰试样, 不作实验室间允许差要求 . 表2%暇化铁t 实胜室内允许差 实脸室间允许差

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1 5 第 二篇 火焰 原子吸收 光谱 法10方法提要 试样以盐酸 、 氢奴酸分解 , 高抓酸冒烟. 试样溶液喷人空气一 乙炔火焰中, 用铁空心阴极灯做光像, 于 原子 吸收光谱 仪波长248.3nm处侧量 吸光 度.GB/T3286.