PDF《3中氧化铁量测量部分合并为一个标准,》

4 一199811试荆11.1盐酸(

1 +1 )

1 1 .

2 氢氛酸( p

1 .

1 3 g / m L )

1 1 .

3 高抓酸( p

1 .

6 7 g / .L ) ,

1 1 .

4 氧化二铁 标准溶液11.4.1称取

0 .

5 0

0 .g 预先在

1 0

5 -1

1 0 ` C干燥

2 h井冷却至室沮的高纯三氧化二铁( 不低于9

9 .

9 %) 于250mL烧杯中, 加20mL盐酸(

1 1 .

1 ) , 低温加热溶解 , 冷却至室温, 移入

5 0

0 m L容f瓶中, 用水稀释 至刻度 , 棍匀.此溶液

1 .

0 0 m L含1.

0 0 mg三氧化二铁.

1 1 -

4 .

2 移取

5 0 .

0 0 mL三氧化二铁标准溶液(

1 1 .

4 .

1 ) 于500mL容t瓶中, 加10mL盐酸(

1 1 .

1 ) , 用 水稀释至刻度, 混匀 .此溶液

1 .

0 0 mL含100p((三氧化二铁.

1 2 仪翻 原子吸收光谱仪 , 备有空气 乙炔燃烧器, 铁空心阴极灯. 空气 和乙炔气体要足够纯净( 不含水 、 抽及 铁) , 以提供稳定清澈的贫韶火焰 . 按GB / T

7 7

2 8对原子吸收光谱仪性能的判断 , 所用仪器应达到下列指标

1 2 .

1 精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液. 侧量

1 0 次吸光度, 计算其吸光度 的平均值和标准偏差 该标准偏差不应超 过该吸光度平均值的

1 .

5 % 用最低浓度的标准溶液( 不是零浓度标准溶液) , 侧f

1 . 次吸光度, 计算其标准伯差. 该标准偏差不 应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的

05 %

1 2 .

2 特征浓度三氧化二铁的特征浓度应优于 . .

1 2 p g / m L

1 2 .

3 检出限 三氧化二铁的检 出限应优于0 .

0 6 p g / m L,

1 2 .

4 校准曲线的线 性 将校准曲线按浓度等分成五段 , 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 不应小于 . . ?

1 3 制样 按GB / T

2 0

0 7 .

2 制备试样.

1 3 门 试祥应加工至粒度小于 . .

1 2

5 mm.

1 3 .

2 石灰石、 白云石试样分析前在

1 0

5 -1

1 0 ℃干燥

2 h , w于干澡器 中冷却至室温.

1 3 .

3 冶金石灰试样的制备应迅速进行, 制成后试样立即置于磨 口瓶或塑料袋中密封, 于干操器 中保 存,分析 前试 样 不进 行干操.分析步旅试料量 称取 . .

2 0 g 试料 , 精确至

0 .

0 0

0 1 g .对冶金石灰试样, 应快速称取试料 空 白试 验 随同试料做空白试验. 试料分解与试液制备

14 14.

1 4 .

2 1

4 .

3 1

4 .

3 .

1 将试料(

1 4 .

1 ) 置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中, 以少量水湿润 小心滴加盐酸( . 至激烈反应 停止,再过 量5mL.加2mL氢氮酸(11. 助,2mL高纽酸 (

1 1 .

3 ) , 低沮加热 , 燕发冒高抓 酸 白烟 至近干,GB/T3286.

4 一1998冷却.14-3.2加1

0 mL盐酸(

1 1 .

1 ) , 低温加热溶解盐类, 冷却. 将试液移人

1 0

0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻 度,混匀.注该试液 与GB/T3286,1火焰原子吸收光谱 法侧定氧化镁量分 析方法制备 的试液(

1 4 .

3 .

2 ) ........