PDF《Chongjiao Shellac》

2018 年6月1虫胶Chongjiao Shellac [9000-59-3] 本品系从雌性紫胶虫(Laccifer Lacca Kerr)的树脂状分泌物,通过不同的纯化工艺得 到4种类型的虫胶:含蜡虫胶、白虫胶、脱蜡虫胶与脱蜡白虫胶.

【性状】 含蜡虫胶和脱蜡虫胶为黄色或棕色薄片;

质硬或脆,闪亮半透明;

白虫胶和 脱蜡白虫胶为乳白色或棕黄色粉末. 本品在水中几乎不溶,在无水乙醇中形成乳浊液(含蜡虫胶和白虫胶)或澄清溶液(脱 蜡虫胶和脱蜡白虫胶) . 【鉴别】 取本品约 0.25g,加入 8.5%氢氧化钠溶液 2ml,在水浴中加热

5 分钟,冷却, 缓慢加入乙酸乙酯 5ml,并时时振摇,加入冰醋酸溶液(12→100)2ml,振摇,取上层液体 通过铺有无水硫酸钠的滤纸,取滤液作为供试品溶液;

取紫胶桐酸适量,用甲醇制成每 1ml 中约含 6mg 的溶液(如不溶可适当加热) ,作为对照品溶液.照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别带状点样于同一硅胶 GF254 薄层板上,以醋酸-甲醇-二 氯甲烷-乙酸乙酯(1:8:32:60)为展开剂,展开两次,每次 15cm,晾干,喷以茴香醛溶 液 (取茴香醛 0.5g, 加入冰醋酸 10ml、 甲醇 85ml 与硫酸 5ml, 使茴香醛溶解, 摇匀, 即得) , 于105℃加热 5~10 分钟,置日光下检视.供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品 溶液的主斑点相同. 【检查】 氯化物 (白虫胶与脱蜡白虫胶)取本品 0.21g,置100ml 量瓶中,加乙醇 5ml,加热使溶解,加水 40ml,放冷,加入稀硝酸 12ml,用水稀释至刻度,摇匀,滤过, 量取滤液 10.0ml,依法检(通则 0801) ,与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较,不 得更浓(0.14%) . 硫酸盐 (白虫胶与脱蜡白虫胶)取本品 0.40g,置100ml 量瓶中,加乙醇 5ml,加热 使溶解, 加水 40ml, 放冷, 加稀盐酸 2ml, 用水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 量取滤液 50.0ml, 依法检查(通则 0802) ,与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.1%) . 乙醇不溶物 取本品约 5.0g,精密称定, 加入乙醇 50ml,置水浴上加热,振摇使溶解, 溶液倒入经 105℃干燥

3 小时的滤纸筒中,以乙醇为溶剂,经索氏提取器加热回流提取

3 小时,取出滤纸筒,在105℃下干燥

3 小时.遗留残渣不得过 100mg(2.0%) . 蜡 取本品约 10.0g,加4.5%碳酸钠溶液 150ml,置水浴上振摇至溶解,并继续加热

2 小时,取出,放冷,用滤纸滤过,收集蜡,并用适量水洗涤容器,取滤纸于 65℃烘干,将 此滤纸置索氏提取器中,以三氯甲烷为溶剂,加热回流提取

2 小时后,取三氯甲烷至已恒重 的蒸发皿中,蒸干,残渣于 105℃干燥

3 小时.含蜡虫胶与白虫胶的残渣不得过 5.5%;

脱 蜡虫胶与脱蜡白虫胶的残渣不得过 0.2%. 松香 取本品 2.0g,加无水乙醇 10ml,振摇使溶解,边振摇边缓慢加入石油醚 50ml, 滤过,用水洗涤两次,每次 50ml,取上层液滤过,取滤液在水浴上蒸干.残渣用四氯化碳

2018 年6月2与苯酚混合溶液(2:1)2ml 溶解,作为供试品溶液,并转移至白色点滴板上,在相邻的孔 中滴满四氯化碳与溴的混合溶液(4:1) ,立即用玻片覆盖,静置

1 分钟,供试品溶液不得显 紫色或蓝色. 酸值 取本品约 1.0g,精密称定,加入中性乙醇(对酚酞指示液呈中性)40ml,加热 溶解,放冷,依法测定(通则 0713) ,电位滴定法(通则 0701)指示终点,酸值应为 65~ 95. 干燥失重 取本品, 在40℃减压干燥至恒重, 含蜡虫胶与脱蜡虫胶减失重量不得过 2.0%, 白虫胶与脱蜡白虫胶减失重量不得过 6.0%(通则 0831) . 灰分 取本品 2.0g, 精密称定, 置坩埚中, 于600℃下炽灼至恒重, 遗留残渣不得过 1.0% 重金属 取灰分项下遗留的残渣,依法检查(通则