PDF《矿物质含量》

10 mL 的去离子水,加热以除去多余的硝酸,待烧 杯中的液体接近

2 ~

3 mL 时,取下冷却,用去离 子水洗并转移于

10 mL 刻度试管中,加水定容至 刻度(测定 Ca 元素时用

20 g/L 氧化镧溶液洗并转 移于

10 mL 刻度,并定容至刻度),取与消化试 样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空 白测定.测定 Cu 元素时样品采用干法消解:称取 1.000 g 试样, 置于石英或瓷坩埚中, 加5mL 硝酸, 放置 0.5 h,小火蒸干,继续加热炭化,移入马弗 炉中,500℃灰化 l h,取出放冷,再加 l mL 硝酸 浸湿灰分 , 小火蒸干,再移入马弗炉中,500℃灰化0.5 h, 冷却后取出, 以1mL 硝酸 (1+4) 溶解

4 次, 移入

10 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,备用 , 取 与消化试样相同量的硝酸,按同一方法做试剂空 白试验.测定 Zn 元素时样品采用干法消解:称取 10.00 g 置于瓷坩埚中,加1mL 磷酸 (1+10),小火 炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化约 8h 后,取出坩埚 , 放冷后再加入少量混合酸 , 小火加热,不 使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,

121 第33 卷中南林业科技大学学报直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10 mL 盐酸 (1+11),溶解残渣并移入

50 mL 容量瓶中,再用盐 酸(1+11) 反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并 稀释至刻度,混匀备用.取与消化试样相同量的 盐酸,按同一方法做试剂空白试验.

2 实验结果与分析 2.1 标准曲线的绘制 准确配制各种矿物元素的标准溶液质量浓度, 分别测定,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 各元素的标准曲线 , 确定其线性范围和回归方程、 相关系数,见表 2.结果显示 : 各元素相关系数均 大于 0.999,说明各元素在其线性范围内线性良好. 表2标准曲线线性回归方程及相关系数 Table

2 Linear regression equations and correlation coefficients of determination of mineral elements 元素 标准溶液质量浓度 /(μg・mL-1 ) 线性回归方程 相关系数 r 线性 范围 Mg 0.

0、0.

05、0.

1、0.

2、0.4 Y=1.044 64X+0.016

11 0.999

0 0.05~0.4 Fe 0.

0、0.

5、1.

0、2.

0、3.0 Y=0.266 32X+0.001

89 0.999

0 0.5~3.0 Mn 0.

0、0.

5、1.

0、2.

0、4.0 Y=0.072 83X+0.009

07 0.999

5 0.5~4.0 Cu 0.

0、0.

5、1.

0、2.

0、3.0 Y=0.142 25X+0.003

66 0.999

7 0.5~3.0 Zn 0.

0、0.

05、0.

1、0.

2、0.4 Y=0.387 95X+0.006

04 0.999

5 0.05~0.4 Ca 0.

0、0.

5、1.

0、2.

0、3.0 Y=0.045 54X+0.010

91 0.999

0 0.5~3.0 Na 0.

0、1.

0、2.

0、3.

0、4.0 Y=0.238 53X+0.028

31 0.999

5 1.0~4.0 2.2 实验测定结果 按表

1 仪器工作条件参数 , 用火焰原子吸收光 谱法测定各样品中 Fe、Mn、Cu、Zn、Na 元素的吸 光度.测定 Mg、Ca 含量时需将样品溶液稀释适当 的倍数 , 使其吸光度在标准曲线范围内 , 然后进行 测定.同一批样品平行测定

3 次,按回归方程计算 出样品溶液中各元素的含量 , 根据稀释倍数及样品 质量换算出样品中各元素的含量 , 最终结果见表 3. 表33种野生蔬菜矿物质元素测定结果 Table

3 Analytical results of mineral elements in three wild vegetables 元素 水竹竹笋 /[mg・(100g)-1 ] RSD /% 鸭儿芹 /[mg・(100g)-1 ] RSD /% 蕨菜 /[mg・(100g)-1 ] RSD /% Mg 18.00 0.72 50.80 0.81 20.80 0.22 Fe 1.12 0.34 1.61 0.33 0.72 0.51 Mn 1.80 0.71 0.55........