PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜粗纤维的测定方法 GB/T 10469-89 Method for determinati on of crude fiber in fruit and vegetable 本标准参照采用国际标准 ISO 5498-1981《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》 .

1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法. 本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定.

2 引用标准 GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法 GB

8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法

3 原理 样品相继与热的稀酸、稀碱共煮,并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作,再进行干 燥、灰化.酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去.碱能溶解蛋白质、部分 半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去.再用乙醇和乙醚处理.所得的残渣干燥后减 去灰分重即为粗纤维含量.

4 仪器设备 a.分析天平:感量 0.0001g;

b.组织捣碎机;

c.实验室用粉碎机;

d.电热板;

e.回流装置:500mL 锥形瓶及冷凝管;

f.亚麻布:适用于粗纤维含量测定;

g.布氏漏斗:直径 80mm 或100mm;

h.短颈漏斗:直径 100mm 或120mm;

i.抽滤瓶:容积 500mL 或1000mL;

j.古氏坩埚:容积 30mL;

k.电热鼓风干燥箱;

l.马福炉;

m.干燥器:用变色硅胶作干燥剂.

5 试剂 试剂纯度均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水. 5.1 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.255±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

5.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.313±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

5.3 95%乙醇;

5.4 无水乙醚;

5.5 消泡剂:如正辛醇等;

5.6 石棉:加1∶3 的盐酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大约 45min,过滤、水洗、干燥后置 550℃的马福炉中灼烧 16h.取出放冷后加入硫酸煮沸 30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸. 再加入氢氧化钠煮沸 30min,然后过滤,用硫酸洗一次,再用水洗净、烘干后置 550℃的马福 炉中灼烧 4h.冷却后加水成悬浊物,贮存于广口瓶中. www.grainnet.cn

6 试样的选取和制备 6.1 易捣碎的样品:选取有代表性的样品,经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用. 6.2 不易捣碎的样品:选取有代表性的样品,先取样按 GB

8858 测定出水分含量(B1).同 时将样品置 80℃烘箱烘干后用粉碎机粉碎,全部通过 0.84mm(20 目)的筛子.收集后装入 广口瓶中备用. 6.3 经测定脂肪含量(c)后的残渣供粗纤维含量测定用.

7 测定步骤 7.1 称样 7.1.1 准确称取按第 6.1 条制备的样品约 20g,置500mL 锥形瓶中. 7.1.2 准确称取按第 6.2 条制备的样品约 3g,置500mL 锥形瓶中.同时称样按 GB

8858 测定出水分含量(B2) 7.1.3 准确称取脱脂残渣(6.3)约3g,置500mL 锥形瓶中. 7.2 蒸发水分和提取脂肪 称样后,若水分含量高,可置 80℃烘箱中蒸发掉大部分水分.若脂肪含量超过 1%者,可 用乙醚多次浸泡、洗涤试样,然后倾析去掉溶剂,不能损失残渣,最后风干多余的溶剂. 7.3 酸处理 7.3.1 加入 95~100℃的硫酸溶液 200mL(室温时量取).如果起泡较多可预先加几滴消泡 剂.装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸 30±1min.微沸过程中需摇 动几次锥形瓶,防止试样沾在液面之上. 7.3.2 连接好抽滤装置,迅速抽滤分离.并且用 95~100℃的热水洗涤残渣至滤液呈中性 (蓝色石蕊试纸不变色). 7.4 碱处理 7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上,不要堵塞下水口.用95~100℃的氢 氧化钠溶液 200mL(室温时量取)将残渣冲洗入原锥形瓶中.装上冷凝管,立即在电热板上加 热至微沸(约2min),微沸 30±1min. 7.4.2 连接好抽滤装置(铺有石棉的古氏坩埚),迅速抽滤分离.用硫酸溶液 20mL(室温)洗 涤残渣,再用 95~100℃的热水充分洗涤后抽干,然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次(脱脂样品 不用乙醚再洗),抽干. 7.5 干燥 将盛有残渣的古氏坩埚置 130±2℃的烘箱中干燥 2h 后取出,置干燥器中冷却至室温后 称重(A1). 7.6 灰化 将盛有残渣的古氏坩埚置 550±25℃的马福炉中灰化 2h,待温度降至 200℃以下时取 出置干燥器中冷却至室温后称重.再将古氏坩埚置马福炉中灰化 1h.重复操作直至