PDF《固体进样——总有机碳分析仪法直接测定海水中的颗粒有机碳》

2)直接将过滤后的含 POC 滤膜进 入燃烧管, 即干烧法获取 POC 含量.干烧法在一定 程度上简化了测量程序, 提高了分析的准确度, 但 传统的进样方法将滤膜直接进入常规液体进样的燃 收稿日期: 2016-10-18;

修回日期: 2017-02-15 基金项目: 中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目(yg2012055) [Foundation: Technology Innovation Project of the Instrument and Equip- ment of the CAS, No. yg2015055] 作者简介: 孙萱(1983-), 女, 山东青岛人, 工程师, 硕士, 主要从事 有机碳和元素分析研究,

电话: 0532-82873867, E-mail: sunxuan@ qdio.ac.cn, 宋金明, 通信作者, 研究员, 博士生导师, E-mail: jmsong@ qdio.ac.cn

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2017 年/第41 卷/第7期烧管中, 存在样品体积过大、 进样困难和样品燃烧后 残存物附着燃烧管等缺点[8-9] . 本文针对目前测定海水中颗粒有机碳存在的问 题, 考虑样品的特性, 优化测定条件, 对传统的海水 中POC 的测定方法进行改进, 利用总有机碳分析仪 加装固体模块的方法, 建立了一套准确、 快速测定海 水中 POC 含量的方法, 该方法不仅大大简化了 POC 的测量步骤, 还明显提高了分析方法的准确度和精 密度, 测定误差小, 测定结果满意.

1 仪器工作原理 MultiN/C 2100S 总有机碳分析仪主要适用于测 量海水样品中的总有机碳(TOC)和总无机碳(TIC)含量[10] .它具有样品用量少、分析精度高、操作简单 等特点, 并且一次进样可同时完成 TOC 和TIC 两项 测定. 虽然该仪器主要是针对液体样品设计的, 但如 果在仪器上增加一个固体进样装置, 则完全可以测 量各种固体样品中的有机碳含量. 基于这一原理, 加 入固体燃烧模块 HT1300, 形成具有独特结构的双炉 燃烧系统, 可在一个系统中测量固体和液体样品, 且固体和液体样品分析之间的转换极为方便快捷. 改进之后, 将滤膜通过水平进样直接进入所增加固 体模块内燃烧, 而不通过常规的液体燃烧管, 彻底 解决了膜样品在进样过程中存在的难题.样品在燃 烧炉内高温燃烧被氧化成 CO2, 产生的混合气体通 过卤素吸收管和干燥管除去杂质气体, 得到纯净 CO2 气体, 通过 NDIR(非分散红外技术)检测器定量 测定 CO2 含量, 即可计算出 POC 含量.固体进样模 块联入总有机碳分析仪的示意图见图 1. 图1固体进样模块联入总有机碳分析仪 Fig.

1 Diagram of solid sampling module into the total organic carbon analyzer

2 实验部分 2.1 仪器与试剂 MultiN/C 2100S 总有机碳分析仪(德国耶拿仪器 公司);

固体进样模块 HT1300(德国耶拿仪器公司);

HG-9053A 型热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备 有限公司);

BS110 电子天平(德国 Sartorius 公司);

马 弗炉(6kW, 北京美诚科学仪器公司). 高纯氧气(纯度为 99.999%);

陶瓷样品舟(德国 耶拿仪器公司);

玻璃纤维膜(whatman GF/F 直径为

25 mm, 孔径为 0.7 ?m);

碳酸钙基准物质(上海山浦 化工有限公司);

盐酸(分析纯, 国药集团);

水系沉积 物成分分析标准物质 GSD-

9、 GDS-13(中国地质科学 院地球物理地球化学勘查研究所);

青岛近海不同采 样站位海水 POC 样品. 2.2 实验方法 2.2.1 仪器测定条件 氧化炉温度为

1 100 , ℃ 单个样品测试时间

3 min. 陶瓷样品舟经

2 mol/L 盐酸........