PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准GB 5009.

12―2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定 National food safety standard Determination of lead in foods 中华人民共和国卫生部发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 GB 5009.12―2010 I 前言本标准代替 GB/T 5009.12-2003 《食品中铅的测定》. 本标准附录 A 为资料性附录. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ――GB 5009.12-

1985、GB/T 5009.12-

1996、GB/T 5009.12-2003. GB 5009.12―2010

1 食品安全国家标准 食品中铅的测定

1 范围 本标准规定了食品中铅的测定方法. 本标准适用于食品中铅的测定.

2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本 适用于本标准.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准. 第一法 石墨炉原子吸收光谱法

3 原理 试样经灰化或酸消解后, 注入原子吸收分光光度计石墨炉中, 电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线, 在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量.

4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为 GB/T

6682 规定的一级水. 4.1 硝酸:优级纯. 4.2 过硫酸铵. 4.3 过氧化氢(30%). 4.4 高氯酸:优级纯. 4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入

50 mL 水中. 4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入

50 mL 水中,稀释至

100 mL. 4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入

50 mL 水中,稀释至

100 mL. 4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取 2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至

100 mL. 4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1).取9份硝酸与

1 份高氯酸混合. 4.10 铅标准储备液:准确称取 1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量 不超过

37 mL,移入

1000 mL 容量瓶,加水至刻度.混匀.此溶液每毫升含 1.0 mg 铅. 4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度.如此 GB 5009.12―2010

2 经多次稀释成每毫升含 10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液.

5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯. 5.2 马弗炉. 5.3 天平:感量为

1 mg. 5.4 干燥恒温箱. 5.5 瓷坩埚. 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹. 5.7 可调式电热板、可调式电炉.

6 分析步骤 6.1 试样预处理 6.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染. 6.1.2 粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保存备用. 6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于 塑料瓶中,保存备用. 6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 6.2.1 压力消解罐消解法:称取

1 g~2 g 试样(精确到 0.001 g,干样、含脂肪高的试样