PDF《碳酸钠》

.!实验方法 $ &

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$!半熔分解浸出提取 称取$ H # $ $$ ! $ H F $ $$3试样于一底部铺有一层 = ! F8 8厚的碳酸钠 @ 氧化锌混合熔剂的! $8 M瓷坩 埚中! 仔细混匀后再覆盖! ! =8 8厚的一层碳酸钠 @ 氧 化锌混合物! 将坩埚先放在马弗炉边缘上数分钟! 以除 去水分! 然后于G F $ ! K $ $L半熔 ! H F&

% 取出冷 却后! 将坩埚移入!$$8M烧杯中! 加 $$! F $8 M 水在 沸水 浴中或者 电磁 搅拌 下浸 出=$!E $8 '

(浸取熔块中的硫酸根离子% 表$!实验样品主要化学成分 C 样品 W / ;

D = W / D ;

B Z ) ;

( 重晶石 @ 福建 J K H = G @ ! H G F @ @ 重晶石 @ 标样 V WX $ G K = # H = @ E H ! G @ @ 重晶石 @ 标样 V WX $ G K # J K H = G E F H = $ ! H G F @ @ 重晶石 @ 酒钢 @ = K H K $ $ H = $ 国标测定值# @ @ 酒钢铁矿石 @ % c = @ $ H F = # H # ! E H ! @ 酒钢铁矿石 @ % c ! E @ ! H = $ H G E ! J H E J @ 酒钢铁矿石 @ G = $ @ = H G = H $ = ! J H $ $ @ 酒钢铁矿石 @ G = $ # @ K H # F ! H J # ! ! H F J @ 酒钢镜铁 @ # H E G = H F $ ! $ H ! K @ 酒钢烧结矿$ K @ ! @ @ $ H $ K = = E H G F @ 硫磺 @ @ @ J K H # E 国标测定值# @ @ 硫磺 @ # @ @ J J H K J 国标测定值# @ @ 铜精矿 e ;

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$ # J @ # $ $ E @ @ ! H F $ @ @ 铅精矿 W e $ @ @ @ H ! $ H E K ! H = K 云南某含锡矿 H J $ 表.!实验主要试剂及来源 名称 品级 产地 碳酸钠 分析纯 国药 氧化锌 分析纯 天津科密欧 盐酸 分析纯 成都 氯化钡 分析纯 汇虹 甲基橙 分析纯 天津科密欧 表'

!实验主要仪器设备 仪器设备名称 型号 生产厂家 电子天平 5V ! F 梅特勒 马弗炉 ;

` @ F @ # 天津泰斯特仪器公司 磁力加热搅拌器 G J @ 金坛市中大仪器厂 $ &

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.!分离与测定 用热的碳酸钠 # $3 ( M# 洗液洗出坩埚! 浸取出 硫酸根离 子后的溶液用倾泻法过滤! 以热碳酸钠 #$3 ( M# 溶液洗涤烧杯F!E次! 洗涤漏斗G!K次% 滤液收集于F $ $8 M烧杯中! 往滤液中滴加#滴 甲基橙溶液! 用盐酸 Y # 调至溶液恰呈红色后过量 F8 M! 用水稀释至# F $ ! ! $ $8 M! 滴加F滴过氧化氢! 将溶液煮沸至无大气泡! 取下%用水洗杯壁! 在不断 搅拌下! 滴加 $8 M热的氯化钡 $ $3 ( M # 溶液! 溶液 在低温电热板上保温! $8 '

(再静置=&

或过夜% 用慢速定量滤纸过滤! 用热水洗涤沉淀至无氯 离子反应 用 $3 ( M 硝酸银溶液检验# %将滤纸连 同沉淀放入已恒重的铂金坩埚中! 灰化后! 于G F $! K $ $ L灼烧! $8 '

(! 灼烧温度不能高于K F $L! 否则 将导致硫酸钡分解* =+ %取出! 置于干燥器中冷却后 称至恒重%与试样分析同时进行空白实验% $ &

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!计算 ! 按下式计算硫的含量'

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(N * ( +(## + (! +(=# .$ H ! G = ( 式中! ( . . .铂坩埚与其硫酸钡质量和!

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(#. . .铂坩埚质量!

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(!. . .空白实验铂坩埚与硫酸钡质量和!

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(=. . .空白实验铂坩埚!

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(. . .称样量!

3 % .!结果与讨论 . &

$!熔剂粒度及浸出方式的影响 平行称取重晶石 @ 福建样品! 按方法 H !进行实 验! 一组探究熔剂粒度对重晶石半熔效果的影响&

一 组探究试样半熔分解后! 不同浸出方式对浸出硫酸 根的影响效果%实验结果见表=% 表2!混合熔剂粒度及浸出方式对浸出转化率的影响 C 分组 条件 浸出转化率 平均值 熔剂粒度 未研磨 K K H $ = K K H F $ K K H ! G K K H ! $ 研磨 J K H J $ J J H E $ $ H # $ J J H F G 浸出 方式 室温静置!&