PDF《碳酸钠》

K F H J E K F H G = K F H $ J K F H E $ 电磁搅拌= $8 '

( J J H E F J J H K F $ $ H ! F J J H J F 沸水浴= $8 '

( J J H # E J K H = K J J H = F J J H $ E 直接煮沸= $8 '

( $ $ H # ! J J H $ = $ $ H F = J J H J = !!从表=的数据可知! 使用充分研磨混匀的混合 熔剂熔样可使转化率基本都达到J J H FN以上! 而未 研磨熔剂的转化率只有 K K H !N%因为半熔分解反 应是界面反应! 熔剂与试样的颗粒度越小! 其接触的 面积越大! 反应越充分% 从数据上看! 除了室温静置! 电磁搅拌$ 沸水浴 及直接加热煮沸都能达到本实验的浸取要求! 浸取 率可达J JN以上%但是直接煮沸浸出! 易使溶液飞 溅! 影响实验结果&

沸水 浴可以避 免烧 杯中 溶液 溅出! 可中途不时搅拌! 并且能耗较大%因此! 电磁搅 拌是比较理想的浸出方式% G F 增刊 张志勇等'

碳酸钠 @ 氧化锌半熔分解的改进及其应用 . &

.!熔样时间和温度的选择 取研磨充分的碳酸钠 @ 氧化锌 !g## 混合试剂 作为熔剂! 一组实验在熔样温度为K $ $L下! 熔样时 间! $!K $8 '

(! 以 $8 '

(为梯度&

另一组实验在熔 样时间为E $8 '

(时! 分别在G $ $!K F $ L! 以# F L 为梯度! 半熔样品%均按照实验方法 H !进行实验! 实验结果分别见图 ! #% 图$!熔样温度为B % % M时 熔样时间与 硫酸钡回收率的关系 图.!熔样时间为) %>

# -时 熔样温度和 硫酸钡回收率的关系 ! ! 实验结果表明! K $ $ L 下! 熔样时间在F$! G $8 '

(! 实验结果理想%半熔 E $

8 '

(时! 最适熔样 温度在G G F!K $ $ L%熔样时间太短及熔样温度低 均导致反应进行不完全%实验中还发现! 熔样温度 高于K # $ L时! 样品结块明显! 后续浸出时困难! 容 易引入坩埚中的杂质% . &

'

!沸水浴浸出时间及电磁搅拌浸出时间优化 考虑到沸水浴浸出和电磁搅拌浸出均是较为理 想的浸出方式! 所以对这两种不同浸出方式的浸出 时间进一步优化! 结果 图!# 表明! 在沸水浴浸出时 间为= $8 '

(时! 浸出率可达JJHKKN&

电磁搅拌=$8 '

(后! 浸出率也达到J J H K JN% 图'

!沸水浴浸出与室温电磁搅拌浸出 的实验结果 . &

2!与国家标准的对比实验 在最佳实验条件下! 取重晶石 @ 福建样和重晶石 标样 @ V WX $ G K #! 按照本实验方法 H!与国家标准. . .铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量 方法实验! 进行实验结果对比! 详细见表F% 表/!本方法与 ? @) = '

% &

$ )$ ( B )方法的对比实验 C 样品 本方法测定结果 以;

计# 平均值 以;

计# 国标测定结果 以;

计# 平均值 以;

计# 理论值 以;

计# 重晶石 @ 酒钢 $ H ! K! $ H = ! $ H ! J $ H ! J $ H F ! $ H ! F! $ H ! G $ H = $ H = $ 重晶石 @ 福建 ! H E !! ! H E E! ! H E G ! H E F ! H E J! ! H E =! ! H G ! H E K ! H G F . &

/!精密度实验 按照规定实验操作! 测定重晶石 @ 福建和重晶石 @ 酒 钢样品中的含硫量! 平行E次实验! 结果平行性好! 相 对标准偏差 C ;

R均低于 N! 精密度高! 见表E % 表)!精密度实验 C 样品 理论硫含量 测定结果 平均值 C ;

R 重晶石 @ 标样 ! H G F ! H K ! ! H F K! ! H E $ ! H E F! ! H G ! ! H G F ! H E K $ H G # 重晶石 @ 酒钢 $ H ! G ........