PDF《多晶硅的真空感应熔炼及定向凝固研究》

― ― 凝固技术种铸造及有色合金

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0 6年第

2 6卷第

1 2期多晶硅 的真 空感 应熔炼及定向凝 固研 究摘要以工业硅 为原料进行 了多晶硅 的真空感应熔炼及定 向凝 固研 究,用自行 设计 的真空定 向凝 固设备 制备 了多晶硅 铸锭 .

金相 显微镜观 察显示铸锭 的显微组织为粗大的柱状晶 , 经 电感耦 合等离子 体发射光 谱仪分 析,其纯度 由99.50%提 高到

9 9 .

8 6 % , 各种杂质含量都有所减少 . 关键词 真空感 应熔炼 ;

定 向凝 固;

多晶硅 中图分类号 T F

5 3

3 .

2 1 ;

T F

7 4

8 .

5 2 文献标 志码 A 文章 编号

1 0

0 1―

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4 9 (

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0 6 )

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0 3 在能源和环保两大驱动力 的作用下 , 全球光伏产业 年平均增长超过

3 0 %… .光伏产业用多晶硅锭是 以高 纯多晶硅为原料定向凝 固铸成 , 而高纯多晶硅的主要制 备方法――西门子法――能耗 大、污染重 , 且此方法 的 关键技术一直由美 、 日、 德三 国垄断 , 不 向中国输 出.我 国的高纯多 晶硅只能依赖大量进 口, 但远不能满 足市场 需求 , 导致光伏产业的发展受制于人 , 因此发展具有 自 主知识产权 的多晶硅生产新技术迫在眉睫. 本研究 采用 真空 感应熔炼 方法直接由工 业硅制得 多晶硅锭.真空感应熔炼是一种洁净的熔炼方法 , 可以 防止坯料在熔化过程 中的氧化 , 而且能有效地去除工业 硅中易挥发的杂质元素 ;

定向凝 固由于其单向散热 的特点 , 能够 得到 连续 生长的柱 状 晶凝 固组 织一.本 研究以低成本工业硅制得高纯多晶硅锭为 目的, 自行研 制了一台将真空感应熔炼技术与定向凝 固技术相结合 的试验装置 , 并在此基础上进行了工业硅的真空感应熔 炼及定向凝固试验 , 利用金相显微镜和电感耦合等离子 体发射光谱仪对样品进行了分析 .

1 试验方法电磁感应的热效应被广泛应用于导 电材料 的热处 理及感应熔炼中 , 但是工业硅的室温 电阻率为

2 . 3*

1 0 Q ・m, 在室温下硅是无 法与 电磁场 相互作 用的. 然而 , 随着温度的升高, 硅的电阻率急剧下降 , 在873K左右时减小 到5Q・m, 此时si才达到了电磁 悬 浮熔 炼 的基本要求 , 硅在熔点时的电阻率为 8*1 0一n・m. 与金属相当.试验 中使用石 墨坩埚预热硅试样 至873K左右, 使工业硅的电磁感应熔炼成为可能. 本研究在 自主设计 的定向凝 固设备 中进行. 熔炼 、 浇注与定向凝 固均在真空环境中进行 , 试验装置示意见 图1,由真空 系统 、 熔炼系统 和定 向凝 固系统组 成.真 空系统 由机械泵和扩散泵两级系统组成 . 熔炼装置采用 电磁感应熔化 , 定向凝 固采用水冷铜底座实现 . 图1试验装置示意图1.工业硅

2 . 电磁 感应加 热器

3 . 加料 器4.保温炉

5 . 真空 系统

6 . 定 向凝 固 冷却 底 试验所用的原料为

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0 2工业硅 , 试 验中先 开启机 械泵 , 抽真空至

1 0 P a后 开扩散泵将 真空炉抽 至高真 空,然后启动晶闸管中频 电源 , 按一定 的升温 曲线逐步 升高感应器工作电压 , 以避免因功率过大造成炉温突然 急剧升高 , 导致短期内炉内大量放气而使得真空度显著 下降.待工业硅熔化后用双 比色红外测温仪测温, 并在

1 7

7 3 K保温

3 0 mi n , 用机械手将熔融硅浇注到定 向凝 固坩埚 内, 利用保温炉抑制侧 向散热 , 通水强制冷却底 模实现定向凝固.将硅锭沿纵截面切割, 样品经研磨抛 光后 , 用20%的 N a O H溶液腐蚀