PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

5 家实验室分别对磷酸盐浓度为 0.697mg/L±0.040mg/L、0.301mg/L±0.016mg/L 的有证标 准物质进行了测定:相对误差分别为:-0.14%~0.86%,-2.7%~0.66%,相对误差最终值: 0.37%±0.74%,-0.83%±2.8%.

5 家实验室分别对

3 种不同类型的实际样品进行了加标分析测定,加标回收率分别为: 94.0%~103%、 93.0%~102%、 97.0%~105%, 加标回收率最终值: 97.4%±3.5%、 96.4%±3.5%、 101%±3.3%.

11 质量控制和质量保证 11.1 空白试验 每批样品应至少做一个全程序空白,要求空白值不得超过方法检出限.若超出则应查找 原因,重新分析直至合格之后才能测定样品. 11.2 相关性检验、精密度控制、准确度控制 11.2.1 相关性检验 校准曲线的相关系数r≥0.999. 11.2.2 精密度控制 每批样品应至少测定20%的平行双样(实验室10%,现场10%) ,样品数少于10个时,应 至少测定一个平行双样. 分析每批样品时应均须至少做一份样品的平行双样.测定的平行双样允许差符合规定质 控指标,磷酸盐浓度≤0.02mg/L时,两次平行测定结果的相对偏差应≤25 %;

磷酸盐浓度为 0.02~0.60mg/L时,两次平行测定结果的相对偏差应≤15 %;

磷酸盐浓度>

0.60mg/L时,两次 平行测定结果的相对偏差应≤10 %.最终结果以双样测试值的平均值报出.若双样测试值超 过规定允许差时,在样品保质期内,再加测一次,取允许差符合质控指标的两个测定值的平

5 均值报出. 11.2.3 准确度控制 采用标准物质或质控样品作为准确度控制手段,每批样品带一个已知浓度的质控样品. 实验室自行配制的质控样测试结果应控制在标准值的90%~110%,标准物质测试结果应控制在 保证值的95%~105%.实验室自行配制的质控样要注意与国家标准物质的比对. 每批样品应至少测定10%的加标回收样品, 样品数少于10个时, 应至少测定一个加标样品, 加标浓度为原样品浓度的0.5倍~2倍,加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值,加标回 收率应在90~110%之间. 11.3 校准标准点 每分析20个样品或一个批次样品(样品量少于20个) ,应分析一个校准曲线的中间点浓度 标准溶液,其测定结果与最近一次初始校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于10%.

12 注意事项 12.1 注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果. 12.2 C18柱使用前需进行活化,其活化过程为:用注射器分别量取10ml甲醇(5.3)和15ml水, 轻推过柱,将小柱平放约30min,即可开始使用. ........