PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ-201 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法 Water quality-Determination of phosphate by ion chromatography (征求意见稿) 201--发布 201--实施 发布 环境保护部I目次前言.

II

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.1

5 试剂和材料.1

6 仪器和设备.2

7 样品.2

8 分析步骤.2

9 结果计算与表示.4

10 精密度和准确度.4

11 质量控制和质量保证.4

12 注意事项.5 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境, 保障人体健康,规范水中磷酸盐的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定地表水、 地下水、 降水、 生活污水和工业废水中磷酸盐的离子色谱法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站. 本标准验证单位:苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科 学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站和苏州市水环境监测中心. 本标准环境保护部201年月日批准. 本标准自201年月日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法

1 适用范围 本标准规定了测定水中磷酸盐的离子色谱法. 本标准适用于地表水、地下水、降水、生活污水和工业废水中可溶性正磷酸盐的测定. 当进样量为50?l,电导检测器量程为10000?S/cm时,本方法的检出限为0.002mg/L,测定 下限为0.008mg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用 于本标准. GB13580.2 大气降水样品的采集与保存 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 样品随氢氧化钾淋洗液进入阴离子分离柱,分离出样品中的磷酸根离子(PO4 3-) ,用电导 检测器进行检测.将样品的色谱峰与磷酸盐标准溶液的色谱峰相比较,根据保留时间定性, 峰高或峰面积定量.

4 干扰和消除 某些金属离子如铁、铝等三价离子会影响磷酸盐的测定,有机物会污染色谱柱和干扰样 品的测定,消除方法参见7.2.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电导率小于0.5 ?S/cm的去离子水,并经过0.45 ?m微孔滤膜过滤. 5.1 氢氧化钾(KOH) :优级纯. 5.2 磷酸二氢钾(KH2PO4) 在105±5℃下烘至恒重,于干燥器中冷却. 5.3 甲醇(CH3OH) . 5.4 氢氧化钾溶液:c(KOH)=100 mmol/L 称取 5.6104g 氢氧化钾(5.1)溶于适量水中,溶解后移至 1000ml 容量瓶,用水稀释至标 线,混匀.该溶液为淋洗液的贮备液,贮存于聚乙烯瓶中. 5.5 磷酸二氢钾标准贮备液:ρ(PO4 3--P)=1000mg/L 称取 4.3943g 磷酸二氢钾(5.2)溶于适量水中,溶解后移至 1000ml 容量瓶,用水稀释至 标线,混匀.该溶液贮存于聚乙烯瓶中,在4℃下可保存一年.或直接购买市售有证标准溶液. 5.6 磷酸二氢钾标准使用液:ρ(PO4 3--P)=100mg/L 准确量取 10.0ml 磷酸二氢钾标准贮备液(5.5)于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀. 5.7 载气:氩气或空气.

2 6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪:由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统. 6.1.1 色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱. 6.1.2 淋洗液控制器. 6.1.3 阴离子抑制器. 6.1.4 电导检测器:量程为 10000?S/cm. 6.2 预处理柱:C18 小柱、离子交换柱(H 柱).可串联一起使用,也可单独使用. 6.3 微孔滤膜过滤器:装有 0.45?m 微孔滤膜. 6.4 一次性注射器. 6.5 一般实验室常用仪器和设备.