PDF《第二章功能结》

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第二章功能结构2.

1 总体构成GC7900 气相色谱仪如图2-1 所示,主要由色谱柱箱、进样器、检测器、流量调节部分、键盘操作/显 示部分等构成.仪器正面的左侧为色谱柱恒温箱及其大门机构,右侧上方为键盘操作/显 示部分,右侧下方为流量调节部分.电源开关在仪器左侧的后下方.仪器左侧还有用于安装如六通阀(选配件)、 十通阀(选配件)等附属设备的位置,未安装附属设备时,该位置用盖板盖住.仪器右侧装有检测器输出信号的调零电位器,可以对仪器所安装的检测器的输出信号进行零点调整.进样器和检测器均安装在GC7900 气相色谱仪的顶部,仪器在正常使用时,应盖上顶部盖板,并用四个特殊螺钉加以固定,请用户在一般情况下不要取下顶部盖板.图2-1 GC7900 气相色谱仪37 注意(1) 开机通电之前,请先确认载气已进入仪器(安装好色谱柱的情况下), 以及流量控制部的氢气开关阀处于关闭状态.(2) 请不要在色谱柱恒温箱设置高温的状况下打开恒温箱门,有造成人员烫伤、损坏仪器的控温系统或损伤色谱柱性能的可能.(3) 在开机状态下,仪器的进样器和检测器上均有高温.请不要将脸或手靠近该处,以免烫伤.在进样器和检测器的附近也不要放置易燃易爆的物品或容易受热变形的物品,避免造成事故或损坏物品.(4) 进样器和检测器的加热器件、以及离子化检测器的点火器件也在仪器顶部.在仪器通电的情况下,这些器件及其引线(白色)上均有大电流或高电压,请不要触摸这些部分,避免造成事故.(5) 仪器顶部禁止放置物品,避免损伤仪器或影响使用.GC7900 气相色谱仪背面的右侧为仪器后开门机构的排风口,中部上方为主机电源部分以及仪器顶部的散热风扇,中 部下方为主机电源线以及保险丝座等,如 果打开仪器的后盖板,则仪器主要的工作电源部分及柱箱搅拌风扇的马达等均在此处.注意(1) 在气相色谱仪的内部,使用高电压电路.为了避免发生触电的危险,除了操作时允许打开的盖子(流量控制部的门盖)以外,请不要打开其他的盖子.(2) 仪器如果出现电路方面的故障,请与有关的销售商或本公司的技术服务部门联系,一般情况下不要自行打开仪器的电路部分盖板.如果确实需要打开仪器盖板进行检查、整理时,必须先关闭仪器的工作电源并拔下电源线插头.检查、整理完毕后,必须先盖上仪器的盖板,然后才能通电开机.GC7900 气相色谱仪背面的左侧上方为模拟信号输出接口、RS232 通讯口、以及主机电路板部分的散热风扇等,左侧下方为载气、空气、氢气气源的输入接头以及稳压阀(如图1-4).各个稳压阀的输出压力在仪器出厂时已经调整好,请 用户在一般情况下不要随意调节.必须进行调整时,请使用螺丝刀调节.38 2.2 色谱柱箱2.2.1 概要打开GC7900 气相色谱仪正面的大门,就能看到色谱柱恒温箱(也称柱箱). 开门时,先用左手轻轻往里按住门的右侧,同 时用右手将门右侧下方的抬板向上抬起,门 锁就会松开.关门时,把门往色谱柱恒温箱方向轻轻推上,门锁就会扣住.GC7900 气相色谱仪采用的是强制循环空气恒温方式.设定高温时,利用加热丝将柱箱内部的空气加热,并用风扇高速搅拌使温度保持均匀.进行接近室温的低温控制时,柱箱背面的两扇风门会自动打开,上面一扇把柱箱内部的热空气向外排放,下面一扇把外部的空气吸进,使柱箱内部的空气形成循环.在柱箱内的顶部,有进样器和检测器的接头,这是安装色谱柱的位置.使用填充色谱柱时,直接与进样器和检测器的接头连接即可.使用毛细管色谱柱时,必须先将毛细管柱架安装在柱箱内部,用于悬挂毛细管色谱柱,然后通过相应的过渡接头将毛细管色谱柱与进样器和检测器的接头连接即可.色谱柱箱的温度设置范围为室温以上5℃~399℃ , 色谱柱箱的加热丝功率大约1500W, 色谱柱箱升温速度非常迅速.色谱柱箱在进行程序升温操作时,程序结束后仪器自动打开柱箱后门,让柱箱内温度迅速下降.当柱箱内温度降至比初始温度低25℃ 时,仪器自动关闭柱箱后门,使柱箱温度恢复到初始温度,等待第二次程序升温开始.如果色谱柱箱内温度超过设定温度20℃ 时,微机控制器会自动切断加热电源,同时关闭叶轮电机的电源,并在显示器上显示出错信息.当色谱柱箱内温度超过420℃ 时,色谱柱箱内的熔断片即熔化,以切断色谱柱箱加热电源,保护柱箱.重新开机前必须更换熔断片,仪器的附件中备有熔断片.警告(1) 请不要在色谱柱恒温箱设置高温的状况下打开恒温箱门,有造成人员烫伤、损坏仪器的控温系统或损伤色谱柱性能的可能.(2) 安装或更换色谱柱时,请先确认进样器、检测器、色谱柱恒温箱的温度已下降到接近室温,否则会有烫伤的危险.(3) 仪器背面的排风口有热风吹出,请不要将脸或手靠近该处,以免烫伤.此外在排气口的附近也不要放置易燃易爆的物品或容易受热变形的物品,避免造成事故或损坏物品.2.2.2 温度控制的原理GC7900 气相色谱仪的柱箱、进样器部分、检测器部分的温度是分别独立控制的.各部分的温度控制,采用的是相同原理.首先由设置在各部分的铂电阻进行温度检测,然后利用多路调制器测量铂电阻的端子电压,并进行A/D 转换,再用线性化电路分别修正铂电阻的误差使之变换成正确的温度数据,该温度数据用CPU 进行各种演算处理,再把数据送往驱动电路,进行零交叉方式的温度控制.39 2.3 进样器2.3.1 进样器概述GC-7900 气相色谱仪可以同时安装一个毛细管柱进样器和两个填充柱进样器.毛 细管柱进样器、填 充柱进样器等均安装在柱箱顶部的左侧,进 样器由微机控制器设置并控制其温度,可以进行液体样品的汽化进样.一 般情况下,液 体进样器温度应设置在样品沸点以上20℃ ~ 30℃ . 毛细管柱进样器能够实现毛细管色谱柱的分流进样方式、不分流进样方式、以及分流/不分流进样方式.毛细管柱进样器可以安装Φ0.25mm、 Φ 0.32mm、 Φ 0.53mm 等各种规格的毛细管色谱柱.填充柱进样器通过安装相应的不锈钢衬管,可以安装外径为Φ3mm、 Φ 4mm 的不锈钢填充柱.也可以直接安装外径为Φ5mm、 Φ 6mm 的不锈钢填充柱和玻璃填充柱.由于可以同时安装两个填充柱进样器,使填充柱双柱相互补偿的使用方法成为可能.填充柱进样器上还可以安装毛细管柱不分流附件(选配件), 组成毛细管柱不分流进样器系统,实现毛细管色谱柱不分流进样方式.由于可以同时安装两个填充柱进样器,所以毛细管柱不分流附件也可以同时安装两套.在使用不分流进样方式时,使毛细管色谱柱双柱相互补偿的使用方法也成为可能.GC-7900 气相色谱仪可以通过安装气体进样器,实现气体样品的进样分析.气体进样器有多种规格,比较常用的是平面六通阀气体进样器.进样器的载气输入端与气路控制系统中的稳流阀输出端相连接,载 气是通过稳流调节阀输入进样器.进样器需要进行加热控制,所以在加热块体上装有控温元件(铂电阻)和加热元件(加热管). 填充柱进样器、毛细管柱进样器的最上部是一个散热帽,散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫.进样垫是易耗件,更换进样垫时只需将散热器和导向器取下,即可方便地取出进样垫.40 2.3.2 毛细管柱进样器使用毛细管色谱柱进行样品分析时,能够得到与填充色谱柱相比较为尖锐的样品峰,因而定量更准确.在GC7900 气相色谱仪毛细管柱进样器中,载气是通过稳流调节阀输入毛细管柱进样器的,进入毛细管柱进样器后被分为毛细管色谱柱、分流、隔膜清洗三个流路.进入毛细管色谱柱的气体流量由背压阀进行调节.进入隔膜清洗部分的气体,是 为了清除进样器内的进样垫由于进样器加热而分解出来的成分,并将该成分吹扫出系统外,避免对样品分析产生不良影响.隔膜清洗的气体流量是通过隔膜清洗专用的稳流调节阀进行调节并排出系统外的.最后,把稳流调节阀提供的载气总流量,减去毛细管色谱柱流量和隔膜清洗流量后,剩下的就是分流流量.为了切换毛细管柱进样器的分流流路和不分流流路,仪器内部设置了性能可靠的两位三通电磁阀.为了尽量避免样品在进样器中被吸附,毛细管柱进样器中必须装入石英玻璃衬管.石英玻璃衬管的选择根据进样方式决定.(1) 分流进样时,由于是高流量(色谱柱流量+分流流量)的载气带着样品移动,所以应该选用能够短时间内将样品搅拌均匀的非直通式石英玻璃衬管.(2) 不分流进样时,由于是低流量(只有色谱柱流量)的载气带着样品移动,为了尽可能的使样品不扩散,而应该选用内径较小直通式石英玻璃衬管.(3) 为了防止在进样过程中,进样垫的细小碎屑掉落,导致毛细管色谱柱堵住或进样效率降低,可以选用放入了经过处理的硅烷化石英棉的专用石英玻璃衬管(选配件).