PDF《第二章功能结》

41 分流进样方式分流进样方式是指注入的样品仅有一小部分进入毛细管色谱柱,其 余的残留部分均被排出系统外的进样方式,这种进样方式适用于浓度较高的样品.毛细管色谱柱和填充色谱柱相比,样品量的体积要小得多,因此如果像填充柱那样把全部的样品都注入色谱柱,就会导致分离效能下降,不能发挥毛细管色谱柱的优越性能,所以使用分流进样方式必须调节进入色谱柱的样品量不能超过容许的程度.图2-2 显示的是分流进样时的流路,图中的箭头所示是分流气体的流动路线.根据电磁阀的设定,分流气体通常经过进样器的石英玻璃衬管内,再被排出仪器外.注入的样品在进样器的石英玻璃衬管内被加热气化,并在石英玻璃衬管下端分流.其中一部分随色谱柱流量进入色谱柱,大部分随分流流量排出仪器外.所以石英玻璃衬管的下端即为分流点.由 于分流点上为高流速区,分 流点下为低流速区,所以毛细管色谱柱安装时应高于分流点,提高样品进入色谱柱的效率.为了确定进入色谱柱的样品量,把分流流量和色谱柱流量的比值称为分流比.分流比=分流流量/色 谱柱流量在分流进样工作状态下,仪器的两位三通电磁阀打开接汽化管的一端,关闭接隔膜清洗的一端,此时除隔膜清洗流量外(图示为2ml/min), 大部分载气进入汽化管内石英玻璃衬管,并在石英玻璃衬管下端分流,所以石英玻璃衬管的下端即为分流点.样品在石英玻璃衬管内汽化后,根据设置的分流比(图示为100/1), 少量样品进入毛细管色谱柱,大部分样品随分流流量放空.分流比可以利用分流背压阀进行设置.42 图2-2 毛细管进样器的分流工作状态100ml/min 分流电磁阀分流阀分流出口103ml/min 总流量隔膜清洗2ml/min 100ml/min 接检测器1mL/min 柱流量Flux 载气输入43 不分流进样方式不分流进样方式是指把差不多全部的样品注入毛细管色谱柱的方法,适用于浓度较低、在分流进样方式中不能得到充分的检测灵敏度的样品.图2-3 显示的是不分流进样时的流路,图中的箭头所示是分流气体的流动路线.根据电磁阀的设定,分流气体(不经过石英玻璃衬管)和隔膜清洗气一起排出仪器外,因此在石英玻璃衬管中只有色谱柱流量.注入的样品在进样器的石英玻璃衬管中被加热气化,大部分样品被载气带往色谱柱.不分流进样方式和填充柱一样把全部的样品都注入毛细管色谱柱,没有样品被分流.如前所述毛细管色谱柱的样品量体积(柱容量)比较小,因此进样量不宜太多(一般0.2ul~ 0.3ul), 否则可能导致分离效能下降.此外,采用不分流进样方式时应尽量选择较大口径的毛细管色谱柱,例如0.53mm 的毛细管色谱柱.在不分流进样工作状态下,两位三通电磁阀打开接隔膜清洗的一端,关闭接汽化管的一端,除隔膜清洗流量外(图示为2ml/min), 大部分载气通过电磁阀直接放空,少量载气(图示为2ml/min) 进入石英玻璃衬管.样品在石英玻璃衬管内汽化后,大部分样品随此少量载气(图示为2ml/min) 进入毛细管色谱柱,因此不分流进样模式适宜分析低浓度样品,不适宜分析高浓度样品,并且进样量也不可太大,否则可能导致毛细管色谱柱饱和,损坏色谱柱.44 图2-3 毛细管进样器的不分流工作状态电磁阀分流阀分流出口103mL/min 总流量隔膜清洗节1.01 C 2mL/min 100mL/min 接检测器1mL/min 柱流量载气输入102mL/min