编辑: 迷音桑 | 2013-04-27 |
1 关键词:法医毒物分析;
LC-MS/MS;
3500;
Triple Quad?;
17种毒品;
苯丙胺类;
阿片类;
可卡因类;
大麻类;
致幻类;
血浆;
唾液;
Key words: Forensic toxicological analysis;
LC-MS/MS;
3500;
Triple Quad?;
17 Drugs;
Amphetamines;
Opioids;
Cocaines;
Cannabis;
Plasma;
Saliva;
Driver 引言 毒驾,指未戒断毒瘾或正在使用毒品的人驾驶机动车的行为.
由于毒品作用于中枢神经系统,吸毒后会产生幻觉、情绪亢奋等 症状.近年来,毒驾引发的恶性事故不断增多,危害巨大.我国 公安部于
2017 年5月颁布了《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值 与检验》 (GA1333-2017)[1] ,该标准明确规定了包括甲基苯丙胺、 吗啡、海洛因、可卡因等
11 种毒品在血液和唾液中的含量阈值. 与传统的 GC-MS 方法相比, 液相色谱与串联质谱联用技术 (LC-MS/ MS)不需要衍生,更加 简便、快速且提供更高的检测灵敏度和专 属性. 本文实验方法特点: 本实验采用 SCIEX Triple Quad?
3500 三重四极杆液质联用系 统建立了血浆和唾液中的
17 种毒品的检测方法.方法具有如下特 点: 1. 快速高通量,一针10 min正负切换扫描,同时完成血样或唾液 样本中17种毒品的准确定量. 2. 化合物种类高于标准,不仅涵盖了标准中规定的11种毒品,还 包括在中国地区常见的其它6种毒品. RUO-MKT-02-8814-ZH-A 使用SCIEX Triple Quad?
3500 LC-MS/MS系统分析血液和 唾液样本中17种的毒品 Rapid and Sensitive Analysis of Drugs of Abuse by SCIEX Triple Quad?
3500 LCMS System 刘冰洁1 、杨崇俊2 、谢亚平1 、程海燕1 、李立军1 、郭立海1 Bingjie Liu1 、Chongjun Yang2 、Yaping Xie1 、Haiyan Cheng1 、Lijun Li1 、Lihai Guo1
1 .SCIEX 亚太应用支持中心,上海 ;
2 . 济宁市公安局,山东省济宁市
1 . SCIEX China, Beijing;
2 . Jining Municipal Public Security Bureau,Shandong province SCIEX ExionLC?液相系统 + Triple Quad? 3500质谱系统 3. 前处理方法简单高效,经过考察直接采用乙腈沉淀蛋白法,大 部分化合物回收率在70-120%之间. 4. 高灵敏度,灵敏度最低可达pg级,所有化合物的检查灵敏度均 远高于 GA1333-2017 的要求. 5. 很好的重现性和稳定性,三种不同浓度下的多份质控样本RSD 均小于5%. 6. 在血样和唾液样中基质加标,浓度范围为0.25~50 ng/mL,r均 大于0.995,线性相关性良好. 7. 该方法在公安毒驾检测领域有很好的参考意义. 仪器设备 SCIEX ExionLC? 液相系统 + Triple Quad?
3500 质谱系统 p
2 RUO-MKT-02-8814-ZH-A 实验方法 质谱方法 扫描方式:正负离子同时扫描 离子源:ESI 源 离子源参数: IS 电压 :
5500 V(+)/ -4500 V(-) 源温度 TEM:
600 ℃ p
1 国 值与 胺、 值. 灵 系统 特点: 或唾 品, 法, 敏度 样本 mL, SCIEX ExionLC?液相系统 + Triple Quad 3500质谱系统 图1唾液基质样本品中各物质提取离子流色谱图 实验方法 液相方法 色谱柱:Phenomenex Kinetex Biphenyl (100 * 3.0 mm, 2.6 ?m ) 流动相:A:水(1mM甲酸胺-0.01%甲酸);
B:甲醇 流速:0.4 mL/min;
进样量:5 ?L 梯度洗脱程序: Time(min) A (%) B (%) 0.00
85 15 1.00
85 15 1.1
60 40 2.0
70 30 3.0
10 90 6.0
5 95 7.0
5 95 7.1
85 15
10 85
15 图1. 唾液基质样本品中各物质提取离子流色谱图. 气帘气 CUR:
30 psi 碰撞气 CAD: Medium 雾化气 GS1:
55 psi 辅助气 GS2:
60 psi 样品前处理 取唾液或血浆样本,加入一定量乙腈沉淀蛋白,蜗旋混 合30s,在12000 rpm 的转速下离心