PDF《第 9卷 第 2期》

第 9卷 第 2期 1995年 6月 高压CHINESE JOURNAL 物理学报oF HIGH PRWURE PHYsICS Vo1.

9,No.

2 June,1995 究研谱光光艹灭的变相压高泪泗亠口冖石蜡叶马艳章 孟进芳 邹广田 池元斌 (吉 林大学超硬材料国家重点实验室 ,长春 1300⒛ ) 描要 对合成金刚石过程中,叶蜡石经高温高压淬火后的不同部位进行了研究. 发现叶蜡 石的两条荧光线1442Bcm I和 1厶 3ggcmˉ 在高温和高压作用下均发生蓝移,温 度压力共 同作用 比温度压力分别作用时两峰的蓝移明显减小. 通过合成金刚石的温度、 压力条件的共同作用 , 仅在靠近合成样品位置的叶蜡石发生了相变 . 本文认为造成蓝移的原因是温庋压力的作用使 电子能级或成键 电子能级发生改变 . 关臼词 荧光光谱 高温高压 叶蜡石 蓝移 中图法分类号 o521.2

05 ¨ l引言叶蜡石是高温高压合成与相变研究通用的传压密封物质 ,具 有理想的内摩擦性能和 传压特性 ,随 着高温高压研究不断深入和超硬材料合成的广泛开展 ,对 叶蜡石的研究越来 越受到人们的重视 . 陶知耻等E1)对 赵家台叶蜡石进行了传压性能和矿物学研究,讨 论了它 们的品种类型、 在高温超高压下的矿物相变及其对合成金刚石生长过程的影响. 特别是他 们对合成金刚石后的叶蜡石的不同部位进行 了 X光衍射分析 ,指出,叶 蜡石块在合成腔 中所处的位置不同,也 就是经受的温度压力不同,将 存在三种不同的结构状态 :低于500℃ 的叶蜡石状态 ,500~800° C的 柯石英状态和高于1050℃ 时的蓝晶石加柯石英状态. 陈全 庆等E2彐 利用高分辨电镜及 电子衍射 ,研 究了叶蜡石三层构造在加热过程中的相变 . 提供了 叶蜡石和层错结构的高分辨电子衍射图 ,及 其转变为脱水叶蜡石中间相莫来石等各种过 程的高分辨电镜象与电子衍射图,提 出有关叶蜡石在加热过程中结构变化机理的假说 ,并 给出了叶蜡石的晶体结构 ,确 定了 ⒏,Al等 原子及原子团在结构中的位置 . 唐家声等对经 不同温度处理后的叶蜡石进行了红外光谱等研究. 本文对合成金刚过程中,叶 蜡石经高温 高压淬火后的不同部位进行了荧光光谱分析 ,并 研究了温度和压力对光谱产生的影响. 2实验ˉ实验选用的样品为赵家台粉压叶蜡石块 (边长33mm),采用φ18mm腔 体平组装方式 . 实验采用的高温高压置为 Ds02gB型六面顶压机 ,实 验在5GPa,1700K的 条件下合成金 刚石 ,合 成时间为8mn,停 止加热50s后 卸压 . 合成后的叶蜡石作为样品2,选 定其不同部 位(如图1)进行分析 ,并 与未经任何处理的叶蜡石(样品D进行对 比研究. 此外 ,实 验对叶蜡石分别进行高温和高压处理后 ,分 析压力和温度对叶蜡石荧光光谱 本文于1994年 7月 日收到. 第 2期 马艳章等 :叶 蜡石高温高压相变的荧光光谱研究 的影响 .对 叶蜡石的高压处理是在上述压机 上将 实心叶蜡 石块一次升压到5GPa,保压5min后 卸压 ,测 量位置选在立方块体 的表面 中心 (样品3). 对 叶蜡石 的高温处理温度为 1700K,处理 时 间为 10min,处理后在 空气 中C自然冷却 ,然 后进行测量(样品4). d 荧光光谱的测量采用配以双单色仪和三 单色仪的sPEx1403拉曼光谱 仪 ,光 源为Ar+激光器的514.snm光源,输 出功 率为200mw,测量范围分别为15436~ 1343Gcm I、 1姓636~1403Gcm l和14536~ 图:叶蜡石光谱测量位置 12436cm~1. Fig. i l∷ ,∴ in8position of pyrophyⅡ ite