PDF《自动化固相萃取法合成 11C-乙酸盐的影响 因素》

11 C-乙酸盐的自动化合成.对11 C- 乙酸盐的自动化合成条件进行详细研究后,得到最 优化条件,以提高其合成效率,推广其临床应用.

1 材料与方法 1.1 主要仪器及设备 Sumitomo HM-10 加速器:日本住友重机械工

224 国际放射医学核医学杂志 2015年5月第39卷第3期Int J Radiat Med Nucl Med, May 2015, Vol.39, No.3 业株式会社;

PET-CS-Ⅱ-IT-I 型11 C-CH3I 合成模 块、PET-CS-I 型11 C-多功能合成模块:北京派特 生物技术有限公司;

CRC-15R 活度 计、Radio- TLC (放射性薄层扫描仪)、FC3200 型放射性在 线检测器:美国 Bioscan 公司;

Bioscan Min-Scan 扫描软件:美国Alltech 公司;

硅胶板:美国Whatman 公司. 1.2 主要材料及试剂 五氧化二磷柱、ICH-Ag 柱、IC-OH 柱、1 mol/L 柠檬酸钠、0.8 mm*1.6 mm 四氟管、0.8 mm*2.4 mm 硅胶管:北京派特生物技术有限公司;

无水四氢呋 喃(tetrahydrofuran,THF) :美国 Adrich 公司;

氢 氧化钠:分析纯,天津市化学试剂三厂;

0.

9、1.

5、 3.0 mol/L CH3MgBr/THF:武汉远城科技发展有限公 司;

冰乙酸:郑州市恩都化工有限公司;

37%盐酸:镇江市化学试剂厂. 1.3

11 C-乙酸盐的自动化合成[5] Sumitomo HM-10 加速器质子轰击氮氧混合气, 利用

14 N (p, α)

11 C 核反应靶内产生

11 CO2.轰击能量 为10 MeV、束流

30 μA、轰击时间

30 min.靶内 生产的

11 CO2 经释放进入合成箱,11 CO2 进入不锈钢 捕获环冷却 (捕获环浸泡在液氮中,11 CO2 变成干冰 被捕获于环内) .此后移走液氮,捕获环升至室温, 用3~15 ml/min 的氮气将

11 CO2 载入

11 C-多功能模块 上装有一定量合适浓度 CH3MgBr/THF 的四氟管 LOOP 环中,使之充分反应,之后在一定压力氮气 的推动下,转移至 ICH-Ag 柱及 IC-OH 柱,进行固 相萃取,再分别用

1 mmol/L 乙酸、注射用水和生 理盐水淋洗.产品经

2 ml

1 mol/L 盐酸酸化,通入 氮气除去未反应的

11 CO2,柠檬酸钠中和,过无菌 滤膜,即得

11 C-乙酸盐. 1.4

11 C-乙酸盐合成效率的计算 1.4.1 加速器释放

11 CO2 活度的测定 将一个装有定量氢氧化钠颗粒的小瓶置于活度 计内,直接释放加速器靶内的

11 CO2 至小瓶.此时活 度计的示数即为加速器释放的

11 CO2 活度.保持加速 器能量

10 MeV、束流

30 μA,轰击时间30 min.重 复测定

5 次,结果用均数±标准差 (x±s) 表示. 1.4.2

11 C-乙酸盐合成效率的计算

11 C-乙酸盐活度直接从装有

11 C-乙 酸盐产品瓶的活度计上读出.并由 (1) 式计算不校正合成效率:

11 C-乙酸盐合成效率 (%) =

11 C-乙酸盐产品活度 加速器释放的

11 CO2 活度 *100% (

1 ) 1.5

11 C-乙酸盐的放化纯度测定 采用放射性薄层色谱法测定

11 C-乙酸盐的放化 纯度:支持体为硅胶板,展开剂为甲醇.用Bioscan Min-Scan 软件分析计算产品的比移值 (Rf ) 及放化 纯度.

2 结果 2.1 加速器靶内释放

11 CO2 速度的量化 经过实验,加速器靶内

11 CO2 手动释放,前1~

3 s,平均速率为 0.08 MPa/s;

4~6 s,平均速率为 0.05 MPa/s;

7~12 s,平均速率为 0.03 MPa/s,随后,自动释放.靶压由最初的 0.8 MPa 经过大约

12 s 的释放,降低至 0.23 MPa,此时,加速器靶内 大部分

11 CO2 传输至捕获环,随后自动释放,靶压 再由 0.23 MPa 降低至约 0.05 MPa,靶内剩余

11 CO2 依靠自身较小压力传输至捕获环,至此

11 CO2 传靶 结束,此方法可有效提高