PDF《基于 I5L》

!第! 卷第#期原子能科学技术$%&

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2 A @ F* ) # f = ) [ #7 $ 小#个数量级! 但其超长的半衰期使*# 61成为 对环境构成长期威胁的重要核素&

所以! * #

6 1是核工程对环境长期污染的重要指 示核素! 对裂变环境岩石土壤样品中* #

6 1的超 高灵敏测量将为监测环境中的核污染提供重要 信息&

另外! * #

6 1 属裂变产额谷区核素! 裂变 产额较低! 稳定同位素经中子活化产生* #

6 1的 截面非常小 * # !

6 1需经两次 1! $$ 反应才能生 成* #

6 1 $ &

由于 环境 样品! 乃至实 际裂变产物中* #

6 1的含量非常低 低于普通质谱的探测限$ ! 而且存在着分子离子及 同 量异 位素* #

9 2 的干扰! 用普通质谱法很难实现* #

6 1的高灵敏 测量&

+X6 技术以它多方面的优势* = + 成为*# 61高灵敏测量的最佳方法&

近年来! 国际上出现了有关* #

6 1 的报道* #! ! F G + &

但由于上述实验均无标准样品! 且均 采用锡原子离子形式引出! 所以均存在较大的 同量异位素* #

9 2的本底干扰! 灵敏度受到极大 限制! 这给测量实际样品带来了困难&

中国原 子能科学研究院的串列加速器质谱组首次提出 采用6

1 ;

#化合物靶! 引出分子离子

6 1 ;

\ = 的形 式来降低9 2的干扰! 实现高灵敏测量* #

6 1 ! 初步 建立 +X 6测量* #

6 1的方法&

本文对* #

6 1参考 标准的研制及基于

6 1 ;

\ = 分子负离子引出形式 的+X 6测量方法进行阐述&

B!B - / I 5参考标准的研制 B C B! B - / I 5的生产 * #

6 1属裂变谷区核素! 裂变产额较低! 最 近的稳定同位素* # !

6 1 与* #

6 1 差#个核子 数! 经中子活化 两次 1! $$ 反应$ 产生* #

6 1的截 面非常小! 故只能从放射性活度很高 燃耗较 高$ 的裂变产物混合物中进行分离提取和纯化&

现有的* #

6 1原始样品是由高放废液经 ?A &

溶解! 加入浓氨水沉淀! 清洗溶解后用乙醚萃取! 再由 (

7 M? 反萃而得&

全流程化学回收率约 为 )m! 以6

1 M #形式存放&

B C -! B - / I 5原始样品的定标 测量需对* #

6 1含 量定 值&

由于* #

6 1样品量少且丰度较低 约* ) \J 量级$ ! 普通质谱

9 ] X

6 和] A T F X 6测量的丰度灵敏度一般为\ G \ ! 很难满足测量要求&

直接$能谱法是非破坏性 分析! 样品可重复使用! 所以! 本工作采用直接$ 能谱法 测量了* #

6 1 样品的活度&

* #

6 1 样品于*!7 前分离! * #

6 1&

* #

6 <

已达成久期平衡! 故*# 61和* #

6 + &

B C G!分步稀释配制系列参考标准 通过高放废液分离得到的初始* #

6 1标准样 品中! * #

6 1 )

6 1丰度比为 * [ ) = = g ) [ ) = >

$ ^ * ) \J ! 样品形式为

6 1 M #&

6

1 M #难溶于酸和碱! 因此! 需先将6

1 M #在 ) ) Z高温下用 ?#气还原成金 属6 1! 然后在* ) ) Z水浴加热将金属

6 1充分 溶解于稀盐酸生成

6 1 A &

#溶液&

待样品完全溶 解! 静置 冷却后稀释至* ) )- L&

最终得到含>

J[=-

46 1 天然 丰度$ 的)[*-%&

)L盐酸溶液&

用稀释剂 天然高纯

6 1 A &