PDF《高压制备 Ag Pb SbTe》

6 7) ;

河南理工大学青年骨干教师资助计划, 河南省高校基本科 研业务费专项资金( N S F R F

1 4

0 2

0 2 ) ;

河南理工大学青年基金( Q

2 0

1 2 -

4 8 ) ;

河南省高校科技创新团队支 持计划(

2 0

1 2 I R T S THN

0 0

7 ) ;

河南省教育厅科学技术研究重点项目(

1 4 B

1 4

0 0

0 6 ) 作者简介:樊浩天(

1 9

9 0―) , 男, 硕士, 主要从事热电材料研究. E - m a i l : f a n h a o t i a n

1 9

9 0@1

6 3. c o m 通讯作者:宿太超1

9 8 0―) , 男, 博士, 副教授, 主要从事热电材料及超高压技术研究. E - m a i l : s t c @h p u . e d u . c n 同其它制备方法相比, 采用高压方法制备的材料具有其独特优点, 例如反应快速、 能有效地阻止相 偏析等[ 7] .在我们早期的工作中, 利用高压手段成功合成了标准化学计量比的 A g P b

1 8 S b T e

2 0 [

8 ] , 结果 表明高压能够有效地提高材料的电导率, 并提高其功率因子.大量研究结果[ 3, 6] 表明, A g偏析能够有 效提高A g P b

1 8 S b T e

2 0 的电输运性能, 进一步提高材料的热电性能.本研究拟通过高压方法制备Ag1-xP b

1 8 S b T e

2 0( x=0,

0 . 3,

0 .

6 ) , 并研究 A g含量及温度对材料电输运性能的影响.

2 实验将高纯 A g粉(

9 9 . 9%) 、 P b粉(

9 9 . 9%) 、 S b粉(

9 9 .

9 9 9%) 、 T e粉(

9 9 .

9 9 9%) 按Ag1-xP b

1 8S b T e

2 0 ( x=0,

0 . 3,

0 .

6 ) 的化学计量比称量, 混合均匀后压制成?1

0 . 5mm*4mm 的圆片, 组装于叶蜡石块 中, 在国产六面顶液压机( S P D 6*1

2 0

0 ) 上高温高压(

1 2

0 0K,

2 . 5G P a ) 处理2 0m i n后, 淬冷至室温.实 际压力通过 B i 、 B a 、 T l的压致相变点校正曲线进行标定, 实际温度由 B型热电偶标定. 将高压烧结得到的 A g 1-xP b

1 8 S b T e

2 0块体材料经过切割抛光后, 进行结构和电学性能的分析.采 用日本真空理学 D / MA X - R A 衍射仪( C u 靶) 进行 X 射线衍射( X - R a yD i f f r a c t i o n , X R D) 测试, 采用 L R S - 3型电学测试系统测量电阻率和S e e b e c k系数.

3 结果与讨论 图1 ( a ) 为高压制备的 A g 1-x P b

1 8 S b T e

2 0样品的 X射线衍射图谱, 图1 ( b ) 为其局部放大图.由图1 ( a ) 可见, 样品与 P b T e结构( 标准卡片J C P D S3

8 -

1 4

3 5) 相同, 属于 F m

3 m 空间群, 即具有单相 N a C l结构. 样品的所有衍射主峰与 P b T e相对应, 无明显的杂相峰存在.由图1 ( b ) 可知, 随着x 的增大, 样品的衍 射峰位向衍射角增大的方向偏移, 说明样品的晶格常数随 A g含量的减小而变小, 这与我们早期报道的 A g P b

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2 0随压力的变化结果类似[

8 ] .样品组分偏离化学计量比, 导致 A g + 空位出现, 空位导致晶 格畸变, 内应力增大, 出现类似外部加压的效果. 图1 A g 1-xP b

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2 0的XRD谱图 F i g .

1 X R Dp a t t e r n so fA g 1-xP b

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2 0 图2为样品的S e e b e c k系数S 与x 的关系图.从图2中可以看出, A g 1-xP b

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2 0的Seebeck系 数均为负值, 表明样品为 N 型半导体材料, 多数载流子为电子.在测试温度范围内, S e e b e c k系数的绝 对值随温度的增加而增大, 这与 Y a n等人[

6 ] 的报道一致.标准化学计量比的样品具有较高的 S e e b e c k 系数, 当温度为5

0 0℃时, 其S e e b e c k系数的绝对值达到最大值( 约2