PDF《备案号：23334--2008》

4661 2: 1987) 3原理 称取用适当的溶剂抽提过的橡胶试样,置于石英舟中,在550℃±25℃氮气流中热解,冷却、称量. 热解失重即代表总烃含量. 4试剂和溶液 除非另有说明,分析过程中,只能使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级标准的蒸馏水或相当纯 度的水. www.grainnet.cn HC/T 3837--2008 4.1 氮气:干燥且所含氧气的体积分数应小于2*10 ,对不符合要求的氮气要进行纯化. 注:如氮气纯度达不到要求,可将气体依次通过分别盛有焦性没食子酸溶液(4.8)、硫酸溶液(4.2)的洗气瓶. 4.2硫酸溶液:p一1.84 Mg/m3. 4.3二甲苯(分析纯). 4.4丙酮(Gg/T 686). 4.5二氯甲烷(GB/T 16983). 4.6乙醇一甲苯共沸液(ETA):将7体积无水乙醇和3体积甲苯混合.也可将7体积工业乙醇和3体 积甲苯混合后,加入无水氧化钙,煮沸并回流4 h,蒸馏,收集与共沸物沸点不超过1℃的馏分用于试验. 4.7氢氧化钾溶液:500 g/I.. 4.8焦性没食子酸溶液:将30 g焦性没食子酸溶于100 mL氢氧化钾溶液(4.7)中,用时制备. 5仪器和装置 实验室常规仪器、装置和以下仪器、装置: 5.1石英舟:长50 mm~60 mm,带柄. 5.2热解法测定总烃含量装置见图1,由以下部件构成. 图1 热解法测定总烃含量装置 5.2.1燃烧管:由石英或不透气的含铝陶瓷制成,与石英舟(5.1)配套使用,其内径满足使石英舟容易 被推人或取出的要求.燃烧管至少要比管式炉(5.2.2)长30 cm,管子的一端应配有氮气导入系统,另 一端应配有热解过程中产生的气体的导出系统. 5.2.2水平管式炉:其内径满足将燃烧管(5.2.1)推入到管式炉的加热区域的要求,管式炉用电加热, 可控温在550℃±25℃,并配有温度指示装置. 5.2.3带钩的石英棒:带钩的石英棒应有足够的长度可以穿过整个燃烧管(5.2.1)和进气管(5.2.4), 棒的直径应以与进气管中橡胶管保持紧密接触为标准. 5.2.4进气管:进气管配有短弹性管(in橡胶管),弹性管中可以紧紧插入石英棒(5.2.3),但仍可以推 人和拉出燃烧管(5.2.1),从进气管侧管供氮气.进气系统所用管材应由增塑PVC或其他对氧和水蒸 气低渗透的材料制成. 进气管还需连有流量计、气体流量控制器. 5.2.5气体吸收装置:气体吸收装置由与燃烧管(5.2.1)出口相连接的橡胶管、一个气体冷凝装置和两 个盛有二甲苯的洗气瓶组成. 5.3抽提装置,符合GB/T 3516规定. 5.4干燥器.

2 www.grainnet.cn 5.5电热恒温干燥箱:可控温度范围100℃土3℃. HG/T 3837--2008 6取样和制样 6.1 生胶:按GB/T 15340取样和制样. 6.2混炼胶:按GB/T 17783规定的硫化橡胶的取样和制样方法进行. 6.3硫化橡胶:按GB/T 17783取样和制样. 6.4从按6.1~6.3制备的实验室样品中至少取1.5 g样品,为了代表整个样品,建议从多个部位 取样. 7试验步骤 7.1将橡胶通过辊距不超过0.5 mm的开炼机六次,从压出胶片上剪下0.1 g~o.5 g试样,如果样品 不能均匀通过开炼机,则将样品切成厚度不超过l mm的胶片. 7.2按GB/T 3516规定的方法,准确称取一定质量的试样(精确至0.1 mg),记为mo. 注:称样前将试样剪碎有利于抽提,为此可将试样在最小辊距下通过开炼机后剪碎. 7.2.1 生胶和硫化橡胶:用丙酮(4.4)抽提4 h或直至与试样接触的抽提液无色为止.如果胶料中含 有沥青等丙酮不能完全溶解的物质,则用二氯甲烷(4.5)抽提4 h或直至与试样接触的抽提液无色 为止. 7.2.2混炼胶:混炼胶不能用二氯甲烷抽提,可以采用ETA(4.6)代替丙酮和二氯甲烷按7.2.1抽提. 7.3从滤纸中取出已抽提过的试样.待溶剂挥发尽后放在100℃士3℃电热恒温干燥箱(5.5)中烘干. 7.4将干燥后的试样放人一恒重石英舟(5.1)内,称量(精确至o.1mg),记为Tg/1,再放入燃烧管 (5.2.1)靠近氮气入口处. 7.5用人口连接器塞紧燃烧管口,并与氮气(4.1)连接,将燃烧管移入已加热至550℃±25℃的管式 炉(5.2.2)中.但让舟处在燃烧管冷端,管子的另一端与气体吸收装置(5.2.5)相连. 7.6以200 cm3/rain流速将氮气通人燃烧管,通氮气5 rain以上以便清除燃烧管内的空气. 7.7降低氮气流速至约100 cm./min,在5 min之内慢慢将石英舟移到燃烧管中心加热区. 7.8让石英舟放在中心加热区保持10 min,使试样完全裂解. 7.9将石英舟移至燃烧管的冷端,冷却10 min,并保持燃烧管继续通氮气. 7.10将石英舟取出并放入干燥器(5.4)内,关闭氮气,冷却30min后,称量(精确至0.1mg),记为m2. 7."进行平行试验. 8计算和分析结果的表述 总烃含量x以橡胶的质量分数计,数值以%表示,按下式计算: X--Tnl--/712*100 /T/0 式中: mo――试样的质量,单位为克