PDF《乙氧墓哇》

2 ^ -

3 次, 将洗液并入 容量瓶中, 加水至刻度, 混匀.每10ml该溶液相当于 l g 样品. 取相同量的硝酸、 硫酸按上述方法作试剂空白试验.

2 .

32 砷含量的测定

2 .

3 .

2 .

1 原理 砷斑法 在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样品中的砷化物还原为三价砷, 三价砷与新生态氢生成砷化氢气 体, 通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰, 再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑, 与标准砷斑比较作限量 试验

2 .

2 .

2 .

3 .

2 .

2 3 .

2 -

2 .

1 3 .

2 -

2 .

2 2 .

3 .

2 .

2 .

3 2 .

3 -

2 -

2 .

4 2 .

3 .

2 .

2 . 配制后稀释 试剂 盐酸( G B

6 2

2 -

7 7 ) ;

碘化钾( G B

1 2

7 2 -

7 7 ) ;

1 5

0 0 溶液;

氯化亚锡( G B

6 3

8 -

7 8 ) :

4 0 %盐酸溶液;

乙酸铅棉花: 按GB603-

7 7 《 化学试剂 制剂及制品制备方法》 配制;

砷标准溶液: (

1 m l 含0.

0 0

1 m g A s ) , 按GB602-

7 7 《 化学试剂 杂质标准液制备方法》

1 0 0倍;

2.

3 .

2 -

2 .

6 澳化汞试纸: 按GB603-

7 7 配制. www.grainnet.cn GB 8849一88

2 .

3 .

2 .

3 仪器 按中华人民共和国药典

1 9

8 5 年版 砷盐检查法 仪器装置.

2 .

3 .

2 .

4 测定 吸取

2 .

3 .

1 的样品硝化液

1 0 m l , 同量的试剂空白液和砷的标准液( (

2 .

3 .

2 .

2 .

5 )

3 m l 分别置于测砷 瓶中, 加盐酸

5 m l , 再加水至

3 5 m l ,

1 5 %碘化钾溶液

5 m l ,

4 0 %氯化亚锡

5 滴, 室温放置

1 0 m i n . 于样品硝化液、 试剂空白液及砷的限量标准液的测砷瓶中, 各加人锌粒

3 9 , 立即塞上预先装有乙 酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管, 于25℃放置

1 h , 取出砷斑进行比较, 样品的砷斑不得深于砷的限量 标准的砷斑.

2 .

3 .

3 重金属( 以P b 计) 的测定

2 .

3 -

3 .

1 原理 在弱酸性条件下, 试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色, 经目视比色作限量试验.

2 .

3 .

3 .

2 试剂

2 .

3 .

3 .

2 .

1 盐酸( G B

6 2 2一7

7 ) :

1 +1 盐酸溶液, 按GB603-

7 7 配制;

1 +l

1 盐酸溶液;

2 .

3 -

3 .

2 .

2 氨水( G B

6 3 1一77);

2:

3 0 氨水;

2 .

3 .

3 .

2 .

3 乙酸馁缓冲液: p H为3 .

5 , 称取乙酸按2

5 .

0 g 溶于2

5 m l 水中, 加1+1 盐酸4

5 m l , 用1+1

1 盐酸或

2 ,

3 0 氨水调节p H至3.

5 , 用水稀释至

1 0

0 0 m l ;

2 .

3 .

3 .

2 .

4 1

0 0 酚酞指示剂: 按GB603-

7 7配制;

2 .

3 .

3 .

2 .

5 饱和硫化氢水 按GB603-

7 7配制;

2 .

3 .

3 .

2 .

6 铅标准溶液( I m l 含0.

0 1 m g P b ) : 按G B

6 0

2 -

7 7 配制后稀释

1 0 倍.

2 .

3 .

3 .

3 仪器

2 .

33 .

3 .

1 硫化氢气体发生器.

2 .

3 .

3 .

3 .

2 5

0 m l 纳氏比色管.

2 ,

3 .

3 .

4 测定

2 .

33 .

4 .

1 溶液A: 吸取铅标准溶液 ( (

2 .

3 .

3 .

2 .

6 )

1 m l 于50ml纳氏比色管中, 加水至

2 5 m l 混匀, 加1%酚酞指示剂

1 滴, 用【十i

1 盐酸或 2:

3 0 氨水调节 p H至中性 ( 酚酞红色刚褪去) , 加入p H

3 .

5 的 乙酸盐缓冲液

5 m l , 用水稀释至

4 0 . m

1 , 混匀备用.

2 .

3 .