PDF《Guojiao Pectin》

2019 年4月1果胶Guojiao Pectin [9000-69-5] 本品系从柑橘皮或苹果渣中提取得到的碳水化合物.

按干燥品计算,含甲氧基(-OCH3) 不得少于 6.7%,含半乳糖醛酸(C6H10O7)不得少于 74.0%. 【性状】本品为白色至浅棕色的颗粒或粉末. 【鉴别】 (1) 取本品 1%水溶液适量, 加等量的乙醇, 即形成一种半透明的凝胶状沉淀;

另取本品 1%水溶液 5ml,加2mol/L 氢氧化钠溶液 lml, 室温放置

15 分钟,即形成凝胶或半 凝胶状物. (2)取本品0.1g,加0.05mol/L硫酸溶液2ml,煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热即生成氧化亚铜的红色沉淀. (3)取本品约0.1g,置离心管中,加入三氟醋酸溶液(6.7→100)2ml,强力振摇使成 凝胶状,密塞,120℃放置1小时,离心,取上清液转移至蒸发皿中,加水10ml,60℃旋转 减压蒸干.残渣加90%甲醇溶液2ml使溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;

取果糖、半 乳糖、半乳糖醛酸各10mg,加90%甲醇溶液5ml使溶解,摇匀,作为混合对照品溶液.照薄 层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1?l,分别点于同一Merck 硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(2:1:1)为展开剂,二次展开,两次展开距离均 约15cm,取出,晾干,喷以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml 混合),110℃加热至斑点显示清晰.供试品图谱中,在与果糖、半乳糖、半乳糖醛酸对照 品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. 【检查】 不饱和物 取本品适量 (约相当于干燥品 0.05g) , 置烧杯中,加异丙醇 0.25ml 润湿.加水 50ml,用磁力搅拌器混匀,并用 0.5mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 12.0,停 止搅拌, 在室温静置

15 分钟, 用0.1mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 7.0, 转移至 100ml 量瓶中, 并用水稀释至刻度,作为供试品贮备液.精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取三羟甲基氨 基甲烷 6.055g 和氯化钙 0.475g,置1000ml 量瓶中,加水 950ml 溶解,用1mol/L 盐酸溶液 调pH 值至 7.0,并用水稀释至刻度)0.5ml、供试品贮备液 1.0ml 与水 1.0ml,混匀,作为供 试品空白溶液;

精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液 0.5ml、水1.5ml 与果胶裂解酶溶液(取 果胶裂解酶约 1g, 置100ml 量瓶中, 用三羟甲基氨基甲烷缓冲液溶解并稀释至刻度) 0.5ml, 混匀,作为酶空白溶液;

精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液 0.5ml、供试品贮备液 1.0ml、 水0.5ml 与果胶裂解酶溶液 0.5ml,混匀,作为供试品溶液.照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在235nm 的波长处立即测定吸光度,并测定室温放置

10 分钟时的吸光度,按下式 计算不饱和产物的量.不饱和产物应不小于 0.5*10-5 mol.

4600 A A A A A A ) ( TB

0 EB

0 TS

0 TB

10 EB

10 TS

10 ) ( ) ( 不饱和产物的量 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? = mol 式中 A0-TB 为样品空白溶液立即测定的吸光度;

A0-EB 为酶空白溶液立即测定的吸光度;

A0-TS 为供试品溶液立即测定的吸光度;

A10-TB 为样品空白溶液在

10 分钟时的吸光度;

A10-EB 为酶空白溶液在

10 分钟时的吸光度;

A10-TS 为供试品溶液在

10 分钟时的吸光度.

2019 年4月2糖类与有机酸 取本品 l.0g, 置500ml 烧瓶中, 加乙醇 3~5ml 润湿, 立即加水 100.0ml, 振摇至完全溶解,加盐酸乙醇溶液 l00.0ml(取盐酸 0.3ml,加乙醇 100ml,即得)混匀,立即 滤过,精密量取续滤液 25ml 置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,取残渣在 50℃减压干 燥2小时,遗留的残渣不得过 20mg. 二氧化硫 取本品约 10.0g, 置1000ml 圆底烧瓶中, 边振摇边加水 250ml, 使样品分散, 加盐酸溶液(1→2)10ml,立即加热蒸馏,以2%醋酸铅溶液 25ml 作为吸收液,当馏出液 约200ml 时,使冷凝管下端离开收集液面,再蒸馏