PDF《Guojiao Pectin》

1 分钟,用少量水淋洗插入醋酸铅溶液 的装置部分,馏出液中加入盐酸 10ml 与淀粉指示液 1ml,摇匀,用碘滴定液(0.01mol/L)滴 定至溶液变蓝,且30 秒内不褪色,并将滴定的结果用空白试液校正.每1ml 碘滴定液 (0.01mol/L)相当于二氧化硫 0.6406mg.含二氧化硫不得过 0.005%. 干燥失重 取本品,在105℃下干燥

3 小时,减失重量不得过 10.0%(通则 0831). 重金属 取本品 2.0g,依法检查(通则

0821 第二法),含重金属不得过百万分之十. 砷盐 取本品 0.67g,加盐酸 5ml 与水 23ml,依法检查(通则

0822 第一法),应符合规 定(0.0003%). 残留溶剂 甲醇、乙醇与异丙醇 取本品约 1.0g,精密称定,置100ml 量瓶中,加蔗 糖5g,精密加入内标溶液(每1ml 中含仲丁醇 5mg 的溶液)1ml,加水适量使溶胀,加水 稀释至刻度,用磁力搅拌器使溶液混合均匀,并继续搅拌使果胶完全溶解,精密称取 2.0g 溶液,置于顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;

精密称取甲醇、乙醇与异丙醇适量,用水稀 释制成每 1ml 中约含甲醇 3mg、乙醇 5mg 和异丙醇 5mg 的溶液,作为对照品贮备液;

精密 量取对照品贮备液与内标溶液各 1ml,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密称取 2.0g 溶液, 置于顶空瓶中, 密封, 作为对照品溶液.照残留溶剂测定法 (通则

0521 第一法) 测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱;

柱温为 70℃,进样口温度为 200℃,检测器温度为 280℃;

顶空瓶平衡温度为 70℃,平衡时 间为

10 分钟,取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度应符合要求.取供试品溶液与对照 品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,含甲醇不得过 0.3%,乙醇与 异丙醇均不得过 0.5%,甲醇、乙醇与异丙醇总量不得过 1.0%. 【含量测定】甲氧基 取本品约 5.0g, 精密称定, 置烧杯中, 加60%乙醇-盐酸 (20: l)150ml, 搅拌

10 分钟,用经 105℃干燥至恒重的

3 号垂熔玻璃坩埚滤过,用上述溶液洗涤

6 次,每次 15ml,继续用 60%乙醇洗至滤液不显氯化物反应,再用乙醇 20ml 洗涤,残渣在 105℃干燥

1 小时,放冷,称重.精密称取干燥残渣的 1/10 重量,置250ml 锥形瓶中,加乙醇 2ml 润湿,加 新沸的冷水 100ml,振摇至全部溶解,加酚酞指示液

5 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定, 消耗滴定液体积为 V1;

再加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml,剧烈振摇,放置

15 分钟,加 盐酸滴定液(0.5mol/L)20ml,振摇至粉红色消失,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定至溶液微显粉红色, 记录体积为 V2. 另取新沸的冷水 100ml, 乙醇 2ml, 置250ml 锥形瓶, 加酚酞指示液

5 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液体积为 V01;

再加氢氧化钠滴 定液(0.5mol/L)20ml,剧烈振摇,放置

15 分钟,加盐酸滴定液(0.5mol/L)20ml,振摇至粉红 色消失, 加酚酞指示液, 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微显粉红色, 记录体积为 V02. 将滴定结果用空白 V

01、V02 校正.每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(即第二次消耗滴定液 的体积 V2)相当于 3.104mg 的-OCH3. 计算公式: m = W * * (1 ? a)

2019 年4月3X=T*(V ? V m *

1000 * 100% 半乳糖醛酸 每1ml 的氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)(即总消耗滴定液的体积, V 总=V1+V2 - V01- V02)相当于 19.41mg 的C6H10O7. 计算公式: X = T * (V V ? V ? V m *

1000 * 100% 酯化度 按下式计算本品的酯化度. 计算公式: 酯化度 = V ? V (V V ? V ? V * 100% 式中: X 为供试品甲氧基的含量(%);