PDF《XRD 法测定微晶玻璃晶相含量》

第33 卷第

12 期硅酸盐学报Vol .

33 , No.

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5 年12 月JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY December ,

2005 XRD 法测定微晶玻璃晶相含量 芦玉峰 , 堵永国 , 肖加余 , 张传禹 , 张为军 , 银锐明 (国防科技大学航天与材料工程学院材料工程与应用化学系 ,长沙 410073) 摘要:利用 X 射线衍射技术 ,提出了一种无需纯晶相作标样 ,仅根据玻璃相散射峰的强度数据确定微晶玻璃结晶度 ,然后利用标准卡片上的 参比强度 值计算各晶相含量的方法.采用该方法研究了不同烧结工艺制得的

2 组BaO Al2O3 SiO2系微晶玻璃中各晶相的含量.该方法 与Rietveld 法测得的结晶度的偏差小于 3.

2 % ,测得的各晶相含量的偏差小于 2.

6 %.利用所获得的各晶相质量分数 ,根据加和法则计算得到 微晶玻璃样品的密度 ,它们与利用 Archimedes 排水法测得的密度值的相对偏差小于 1.

8 %.提出的方法简便易行 ,准确性满足材料研究的 要求. 关键词 : 微晶玻璃 ;

结晶度 ;

X 射线衍射法 ;

Rietveld 法;

密度 ;

两相模型 中图分类号 : TF77 , TG171.

1 文献标识码 : A 文章编号 :

0454 5648 (2005)

12 1488

06 QUANTIT ATIVE ANALYSIS OF CR YST AL PHASES IN G LASS2CERAMICS BY X 2RAY DIFFRACTION METH OD L U Yuf eng , DU Yong guo , X IA O J iay u , Z HA N G Chuany u , Z HA N G Wei j un , YI N Ruiming (Department of Applying Chemistry and Materials Engineering , National University of Defense Technology , Changsha

410073 , China) Abstract : According to the principle of quantitative analysis by X2ray diffraction , a new method to determine the crystallinity in glass2ceramics is proposed with the intensity data for glass phase diffraction only. The mass fractions of crystal phases in two groups of BaO Al2 O3 SiO2 base glass2ceramics were calculated by using the reference intensity values of the Joint Commit2 tee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) determined by the crystallinity. Comparing the calculated results of this method and the Rietveld method , the maximum deviation of the crystallinities is less than 3.

2 % , and the maximum deviation of each crystal2phase in mass fraction is less than 2.

6 % in the experimental range. According to the two2phase model , a method of ex2 perimental verification is proposed by calculating some properties , such as density. In the range used in this study , the densities calculated using the Archimedes method and the tested densities only differ by less than 1.

8 %. The method can be quickly and easily applied to quantitative analysis of crystal phases in glass ceramics with acceptably high precision , especially when it is dif2 ficult to prepare the pure crystal phases. Key words : glass2ceramics ;

crystallinity ;

X2ray diffraction method ;

Rietveld method ;

density ;

two2phase model 微晶玻璃的机械强度高、 耐磨耐腐蚀、 抗氧化性 好、 电绝缘性能优良、 热膨胀系数可调 ,因而被广泛 地应用于国防、 航天、 电子电力、 建筑装饰和生物医 学等各领域[1~3 ] . 收稿日期 :

2005 05 23.修改稿收到日期 :

2005 08

23 . 基金项目 : 中国高科技研究发展计划(

863 计划) (2004AA32 G090) 资助项目. 第一作者 : 芦玉峰(1974~) , 男,博士研究生. 通讯作者 : 堵永国(1958~) , 男,硕士 ,教授. 微晶玻璃中的晶相是从均匀的玻璃相中通过成 核和晶体生长而产生的.各晶相的种类和数量决定 了残余玻璃相的组成 ,是影响微晶玻璃各项性能的 主要因素.因此 ,微晶玻璃中各晶相含量的测定 , Received date :