PDF《XRD 法测定微晶玻璃晶相含量》

1 Composition of the glass w/ % BaO Al2O3 SiO2 ZrO2 Co3O4 B2O3

59 9

22 2

2 6 在压力为

10 MPa 时 ,将玻璃粉末冷压成 15mm * 30mm *5mm 厚的方块.将冷压玻璃块以10 ℃ / min的速度 ,从室温升至800 ℃,保温

10 min , 再以

10 ℃ / min 的速度升温到

870 ℃,分别保温

10 min和24 h 后 ,随炉冷却 ,得到微晶玻璃块 A 和B.以玛瑙研j把试样 A 和B手工研磨为小于 10μm的微晶玻璃粉末.以玛瑙研j混和原始玻璃 粉末与微晶玻璃粉末 A 或B,得到混合试样 Ai 和Bi (i =

1 ,2 , …,5) ,如表

2 所示. 表2混和粉末中微晶玻璃粉末的质量分数 Table

2 Mass fraction of glass2ceramics in original glass/ glass2ceramics mixed powders Ai and Bi i Mass fraction of glass2ceramics

1 2

3 4

5 Ai

1 0.

898 0.

867 3 0.

769 0.

720 3 Bi

1 0.

923 2 0.

900 3 0.

852 4 0.

796 3 用D8 Advance 型XRD 仪检测各混和试样以 及原料粉末BaO和SiO2 的衍射谱 ,利用衍射仪自带 的数据处理模块从各衍射谱中分离系统背景曲线 , 进行 K α双峰分离后得到各衍射曲线的背景曲线. 采用 Cu K α(入射波长λ= 0.

154 06 nm) ,工作电压 为40 kV ,管流

20 mA ,以Ni 为滤片 ,连续扫描方式 采样 ,扫描速度为 2° / min ,步宽为 0. 02° ,2 θ为5° ~ 80° .采用 Rietveld 法在浙江大学西溪校区分析测 试中心的 Rigaku D/ max 3B 型XRD 衍射仪检测 样品的相组成.以Archimedes 排水法测量微晶玻 璃粉末体的密度 ,测量

3 次的平均值作为试样的 密度 ,测量过程中利用超声波振荡机排出水中的 气泡 .

3 结果与讨论 图1示出原始玻璃粉末和混合粉 B1 的XRD 谱 ,其它试样的 XRD 谱与 B1 的XRD 谱相似 ,峰位 ・

0 9

4 1 硅酸盐学报2005 年 相同 ,只是各衍射峰的强度有所不同.由图

1 可知 : 玻璃相散射峰的范围主要在

2 θ= 20° ~35° .对微晶 玻璃试样进行定性分析 ,证明两组试样析出的晶相均 为六方晶系的BaAl2 Si2 O8 和正交晶系的BaSiO3 ,从标 准卡片(卡片号分别为

77 0185 和70 2112) 上可以 查到它们相对于刚玉的参比强度值分别为5. 16和4.

78 ,它们的密度分别为 3.

299 g/ cm3 和4.

437 g/ cm3 . 图1典型混合试样 B1 的XRD 谱Fig .

1 X2ray diffraction(XRD) patterns of original glass pow2 der and typical mixed powder sample B1 以各混和试样的 XRD 谱的背景曲线减去 BaO 或SiO2 的XRD 谱的背景曲线作为各混和试样玻璃 相的散射峰强度曲线.在2θ= 2° ~35° 范围内 ,求得 各混和试样与原始玻璃试样的散射峰强度曲线积分 的比值.以各混合试样与纯玻璃试样的强度比值为 纵坐标 ,以混合试样所用微晶玻璃的质量分数为横 坐标作图 ,采用最小二乘法进行线性拟合 ,如图

2 和图3所示.各拟合直线的斜率绝对值除以它们在纵 坐标轴的截距 ,分别得到其 XRD 的背景谱物质 (见图4) .以BaO 或SiO2 的XRD 谱的背景曲线作为 混和试样中晶相的背景部分时 ,可以得到微晶玻璃 试样 A 和B的结晶度.求得六方 BaAl2 Si2 O8 相(101) 面和正交 BaSiO3 相(111) 面衍射峰的积分强 度比 , 代入式(17 ) , 计算试样A和B中六方BaAl2 Si2 O8 相和正交 BaSiO3 相的含量 ,并与 Rietveld 法的测量结果做对比 ,如表

3 所示.结果显示 :所提 出的新方法与 Rietveld 法测得的结晶度偏差小于

312 % ,测得的各晶相含量的偏差小于

216 %. 根据式(11) 和表

3 的测定结果 ,混和试样 Ai 和Aj (i , j =