编辑: 雨林姑娘 2013-09-14
实验方法 电子背散射衍射在材料科学研究中的应用 陈家光 李忠(上海宝钢研究院分析测试研究中心 上海 201900) 摘要电子背散射衍射技术的发展, 可使一般扫描电镜或电子探针在安装这一衍射附件后, 对块状样品作亚微米级的结晶学分析.

以电子束进行逐点扫描可得到一种全新的图象――晶体取 向分布图, 从而使显微组织、 微区成分与结晶学数据分析联系起来, 开辟了微观织构这一全新的科 学领域.扼要介绍电子背散射衍射原理、 装置构造、 实验分析方法及其在材料科学研究中的应用. 主题词 电子背散射衍射 晶体取向成象 显微织构 TH E EL ECTRON BA CKSCA TTER D IFFRA CT I ON A PPL ICA T I ON S I N TH E M A TER I AL π S STUD Y Chen J iagguang L i Zhong (Testing Center, ShanghaiBao steel Research Institute) Abstract The developm ent of EBSD m ake it po ssible that crystallographical analysis of bulk speci m ens in sub2 m icron scale can be perfo rm ed w ith the help of the EBSD attachm ent setting on the SEM o r EPMA. By scanning of electronic beam on the speci m en po int by po int, an crystal o rientation m ap can be obtained, w hich gives a relationship betw een the m icro structure, m icro2compo sition and crystallographical analysis . Thus, it leads to the fo rm ation of a new field2 m icro texture. The p rincip le and device of EBSD and the experi m ental m ethod as w ell as its app lication in m aterialπ s study are p resented in this paper. Keywords Electron backscatter diffraction (EBSD) C rystal o rientation m app ing (COM ) M icro texture

1 前言 多晶材料中晶界是影响材料性能的重要因素, 它对材料的物理与化学性能都有着重要影响, 如沿 晶断裂、 腐蚀、 偏聚等都受晶界晶体学结构的影 响[1,

2 ] . 透视电子显微镜虽然是单个界面结构测定的 最佳方法, 但当要对晶界特性作统计分析时会遇到 很大困难.扫描电镜的通道花样虽可给出完整晶体 结构信息, 但其对仪器有特殊要求, 且激发区域大, 限制其广泛的应用.近几年新开发的电子背反射衍 射花样探测器、 计算机控制与数据处理系统, 使得在 一般扫描电镜或电子探针上安装这一附件后 (见图 1) , 就可以对块状样品上亚微米级显微组织逐点作 结晶学分析, 当电子束逐点扫描时还可以自动获得 晶体取向图(COM ).因此, 使扫描电镜上的显微组 织、 微区成分与结晶学数据分析联系起来, 可获得有 关晶体取向的空间分布的大量信息, 包括晶体连接 处的界面, 开辟了微观织构这一全新的科学领域[3 ] . 本文将介绍 EBSD 的基本原理、 实验方法及使 用L I N K O PAL EBSD 所作的应用实例. JCXA 2733WDS L I N K EDS O PAL 图1装有电子背散射衍射附件的电子探针装置

2 电子背散射衍射 ・

1 7 ・ 第36 卷第

2 期2000 年2月理化检验―物理分册 PTCA (PART A : PHYS ICAL TEST I N G) Vo l .

36 No.

2 Feb.

2000 入射电子束进入样品, 由于非弹性散射, 使之在 入射点附近发散, 成为一点源. 在表层几十纳米范围 内, 非弹性散射引起能量损失一般只有几十电子伏 特, 这与几万伏电子能量相比是一个小量.因此, 电 子的波长可以认为基本不变. 这些被散射的电子, 随 后入射到一定的晶面, 当满足布拉格衍射条件时, 便 产生布拉格衍射, 出现一些线状花样, 见图 2.1928 年菊池(S. Kikuchi) 首先对金属薄膜的电子衍衬和 析出相的电子衍射中出现的线状花样, 从衍射几何 上作解释, 所以被命名为菊池线. 菊池线是晶体结构 的一种重要衍射信息, 在结构分析中有着广泛的应 用. 入射电子与样品作用产生的菊池衍射, 由于收集 装置与样品相对位置不同分为透射电子衍射、 电子 通道花样及电子背散射衍射.几种衍射技术比较见 附表. 图2锗的菊池衍射花样 2.

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