PDF《电子背散射衍射在材料科学研究中的应用》

1 晶体取向 背散射电子几率随电子入射角减小而增大, 将 试样高角度倾斜, 可以使电子背散射衍射强度增大, 图3是电子束在一组晶面上衍射并形成一对菊池线 的示意图, 发散的电子束在这些平面的三维空间上 图3电子束在一组晶面上背散射衍射示意图 发生布拉格衍射, 产生两个辐射圆锥, 当荧光屏置于 圆锥交截处, 截取一对平行线, 每一线对即菊池线, 代表晶体中一组平面, 线对间距反比于晶面间距, 所 有不同晶面产生菊池衍射构成一张电子背散射衍射 谱(EBSP) , 菊池线交叉处代表一个结晶学方向.由于EBSD 的探测器接收角宽度很大, 它包含的菊池 线对数远远多于透射电子衍射图所包含的菊池线对 数, 因此可用三菊池极法测定晶体取向[4 ] . 多套的三 菊池线对互相校正后, 可更准确地确定所分析区域 的晶体学取向. 2.

2 自动标定 计算机自动标定菊池电子衍射图及测定样品晶 体学取向, 提高了测量速度使 EBSP 实用化. 目前商 品软件中普遍采用了 Hough 变换[5 ] 将XY空间中 的一条直线转换成 Hough 空间的正弦曲线, 两个空 间的坐标变换关系为: X co sΗ + Y sinΗ = Θ , Θ是XY空间中一直线离原点的距离, Η是表示该直线与 X 轴夹角.这样在Hough 空间的一个点相应于X Y 空 间的一条特定的直线.经Hough 空间变换使得在 X Y 空间难以解决的线对测量问题转化为比较容易 的Hough 空间的峰位测量. 采用这一空间变换另一 优点是, 只要对 EBSP 图作一点预处理, 就能极大地 附表 几种衍射技术比较 衍射种类 仪器 空间分辨率 角分辨率 (° ) 衍射花样 的角宽 (° ) 备注电子背散射衍射 (EBSD) SEM 或EPMA + 附件 纵深约 5nm , 径向

3 倍 束斑 直径亚微米级

1 ~

2 60 快速简便, 精度高, 廉价, 织构, 取向统计分布等信息 透射菊池衍射 TEM 0. 1Λ m 0.

1 10 慢, 制样复杂, 只有少量晶 粒晶面被采集, 价格高 电子通道花样 (ECP) 具有特殊功能的 SEM 或EPMA 10Λ m 或几个毫米 0.

5 10 大的激发区域限制其空间 分辨率 ・

2 7 ・ 陈家光等: 电子背散射衍射在材料科学研究中的应用 改善漫散的菊池线测量的精度. 2.

3 EBSD 的数据表示 EBSD 的数据表示可分成两大类: 2. 3.

1 从传统的宏观织构测量中衍生出来的方法 理想取向, 极图, 反极图, 欧拉空间. 2. 3.

2 由显微织构得出的晶体取向及相互之间的 关系测量方法 晶粒取向与公共轴, 重位点阵晶界 (CSL ) , OD F 图, R F 空间 (Rodrigues- F rank) [5 ] , 重构的晶粒尺寸. EBSP 所包含的结晶学参数特征信息可用于作 未知相的鉴定. 对于已知相, 花样的取向与晶体的取 向直接对应.因此, 获得每一个晶体取向后, 可得到 晶体间的取向关系, 用于研究相界、 界面开裂或界面 反应等. 此外, 晶格内存在塑性应变会造成衍射花样 中菊池线模糊, 从衍射花样质量可定性评估应变量.

3 实验分析方法 3.

1 EBSD 装置 典型的 EBSD 系统构成见图 4, 相对于入射电 子束样品被高角度倾斜(71. 5° ) , 荧光屏与一个低温 摄象装置相连接, 信号经放大送计算机处理, 电子束 有计算机控制, 实现同步扫描, 获取一系列衍射信息 图象, 给出晶体取向图(COM ). 图4典型的 EBSD 系统构成示意图 3.

2 分析步骤 在EBSD 分析中, 只需很少的输入操作, 即可得 到一张计算机自动标定的 EBSP, 其分析步骤是: ( 1) 将样品与标样 (Ge 单晶) 装在同一个高角 度倾斜平面上. (2) 调整好电子光学系统, 完成标准样品的校 正, 由此确定荧光屏到电子束聚点的工作距离, 并始 终保持不变. (3) 选取样品区域, 使样品待分析区域位置与 标样上校正点处于同一聚焦位置. (4) 条件设定, 收集 EBSP, 计算机数据自动处 理, 存储和输出. 3.